成品检验操作规程：天王补心丸.pdfVIP

1. 目的 建立天王补心丸检验操作规程。 2 ．范围 本规程适用于天王补心丸的全项检验。 3 ．责任 QC 检验员、QC 主管、QA 主管。 4 ．标准 《天王补心丸质量标准》 5 ．内容 5.1 性状 本品为棕黑色的水蜜丸、褐黑色的小蜜丸或大蜜丸；气微 香，味甜、微苦。 5.2 鉴别 5.2.1 取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯 醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径 4 ～6μm （茯苓）。石细胞斜 方形或多角形，一端稍尖，壁较厚，纹孔稀疏（党参）。石细胞黄棕 色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，直径约至 94μm （玄 参）。石细胞长方形或长条形，直径 50 ～110μm，纹孔极细密（天 冬）。种皮表皮石细胞淡黄色或淡黄棕色 ，表面观类多角形 ，壁较厚 ， 孔沟细密 ，胞腔含暗棕色物 （五味子）。草酸钙针晶成束或散在 ，长 24 ～50μm,直径约 3μm （麦冬）。联结乳管直径 14 ～25μm,含淡黄 色颗粒状物（桔梗）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含 棕色核状物（地黄）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤 维（甘草）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁连 珠状增厚（炒酸枣仁）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗 黑色（朱砂）。 5.2.2 取本品 1g，水蜜丸捣碎，小蜜丸或大蜜丸剪碎，平铺于坩埚 中，上盖一长柄漏斗，徐徐加热，至粉末微焦时停止加热，放冷，取 下漏斗，用水 5ml 冲洗内壁，洗液置紫外光灯(365nm) 下观察，显 淡蓝绿色荧光。 5.2.3 取本品 4.5 ，用水淘洗 ，得少量朱红色沉淀 ，取出 ，用盐酸湿润 ， 在光洁铜片上轻轻摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银 白色即消失。 5.2.4 取本品水蜜丸 18g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸 27g，剪碎。 分别加水 100ml，超声处理 30 分钟 ，用盐酸调节 PH 值至 2，滤过 ， 滤液用乙醚振摇提取 3 次 ，每次 60ml，合并乙醚提取液 ，挥去乙醚 ， 残渣加甲醇 1ml 使溶解 ，作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品 ，加 甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （附 录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液 10μl、对照品溶液 3μl，分别点于同 一硅胶 GF254 薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸（8:1:0.8）为展开剂，展 开 ，取出 ，晾干 ，置紫外光灯 （254nm）下检视。供试品色谱中 ，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，再置碘蒸气中熏， 显相同的褐色斑点。 5.2.5 取本品水蜜丸 30g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸 30g，剪碎， 置 250ml 圆 底烧瓶中 ，加水 100ml，蒸馏 ，收集蒸馏液 50ml，用石油醚 （60 ～90 ℃）振摇提取 2 次，每次 20ml，合并石油醚提取液，蒸干，残渣加 乙酸乙酯 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对药材 1g，加 水 50ml 同法制成对药材溶液；取当归对药材 2g，加乙酸乙酯 20ml， 超声处理 20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯 1ml 使溶解， 作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种 溶液各 1μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上 ，以环已烷-乙酸乙酯 （9 ： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点，再置碘蒸气中熏后在日光下检视，在与石菖蒲对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.2.6 取本品水蜜丸 6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸 6g，剪碎，加 乙醚 100ml,加热回流 1 小时，弃去乙醚液，药渣挥尽溶剂，加甲醇 100ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水 40ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次，每次 20ml，合并正丁醇 提取液，用正丁醇饱和的水洗涤 3 次，每次 30ml，弃去水洗液，正 丁醇液蒸干 ，残渣加甲醇 1ml 使溶解 ，作为供试品溶液。）另取甘草 对药材 1g，加乙醚 40ml ，同法（其中甲醇用量为 30ml）制成对药 材溶液；照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各 2μl，