第四章药物定量分析与分析方法验证PowerPoi .pptx

第三章 药物定量分析与分析方法验证;一、概述;（一）卤原子的活泼性;（1）乙烯型卤和芳卤 不活泼;（2）烯丙型卤和苄卤 活泼;2. 分子中所含卤原子的个数;二、不经有机破坏的分析方法;富马酸亚铁的含量测定 ChP (2000);9、我们的市场行为主要的导向因素，第一个是市场需求的导向，第二个是技术进步的导向，第三大导向是竞争对手的行为导向。七月-21七月-21Thursday, July 22, 2021 10、市场销售中最重要的字就是“问”。16:44:1016:44:1016:447/22/2021 4:44:10 PM 11、现今，每个人都在谈论着创意，坦白讲，我害怕我们会假创意之名犯下一切过失。七月-2116:44:1016:44Jul-2122-Jul-21 12、在购买时，你可以用任何语言；但在销售时，你必须使用购买者的语言。16:44:1016:44:1016:44Thursday, July 22, 2021 13、He who seize the right moment, is the right man.谁把握机遇，谁就心想事成。七月-21七月-2116:44:1016:44:10July 22, 2021 14、市场营销观念：目标市场，顾客需求，协调市场营销，通过满足消费者需求来创造利润。22 七月 20214:44:10 下午16:44:10七月-21 15、我就像一个厨师，喜欢品尝食物。如果不好吃，我就不要它。七月 214:44 下午七月-2116:44July 22, 2021 16、我总是站在顾客的角度看待即将推出的产品或服务，因为我就是顾客。2021/7/22 16:44:1116:44:1122 July 2021 17、利人为利已的根基，市场营销上老是为自己着想，而不顾及到他人，他人也不会顾及你。4:44:11 下午4:44 下午16:44:11七月-21 ;原理;（二） 经水解后测定法 ; 本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物（如卤原子和脂肪碳原子相连者）。 ; 原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解，氯元素全部转变成氯化钠，然后用剩余滴定法，即于水解液中加硝酸酸化，再加入定量过量的硝酸银滴定液，使Cl-生成AgCl沉淀，过量的硝酸银，以Fe3+为指示剂，用硫氰酸铵液回滴定。 ;CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH ;2. 用硫酸水解后测定法;原理：;(三) 经氧化还原后测定法; 本法适用于测定结构中碘与苯环直接相连，且一个苯环上含多个碘原子的含卤素有机药物。 ;例 泛影酸的测定 ChP (2000);C; USP (24)、BP（1998）; 2. 酸性还原后测定法;3.利用药物中可游离的金属离子的???化性测定含量;三、经有机破坏的分析方法;(一) 湿法破坏 1. 硝酸-高氯酸法 本法适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一般呈高价态。 本法不能用于含氮杂环药物的破坏。; 2. 硝酸-硫酸法 本法适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的无机金属离子均为高价态。 本法不能用于含碱土金属有机药物的破坏。; 3. 硫酸-硫酸盐法 本法是往样品中加入浓硫酸作氧化剂，加入硫酸盐提高硫酸的沸点，增强硫酸的氧化破坏能力，且防止硫酸的分解损失。 本法常用于含砷或锑有机药物的破坏，破坏得到的无机金属离子多为低价态。; 4. 其它湿法 硝酸—硫酸—高氯酸法 硫酸—氧化剂法（过氧化氢法、高锰酸钾） 破坏后，金属呈高价态;(二) 干法破坏;注意事项： （1）加热或灼烧时，应控制温度在420℃以下 （2）一定要灰化完全 （3）经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但不要轻易弃去;(三) 氧瓶燃烧法; 适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析; 本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析; （ 2） 仪器与材料;②称样用材料及称样 A. 固体样品 无灰滤纸 B. 液体样品 纸袋;④吸收液;B. 吸收液的选择;（3）操作方法;;①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。; 待分解样品量; 正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。;②测定含氟有机药物时，用石英制 燃烧瓶;例 碘苯酯的含量测定 ChP（2000）; 取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2m