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Si与SiO2晶体结构的X射线衍射方法测定 实验一：Si与SiO2晶体结构的X射线衍射方法测定 一、 实验目的 1） 加深理解并掌握金刚石结构的XRD消光规律 2） 基本掌握用XRD的PDF（ICDD）卡片及索引对多晶物质进行相分析 3） 了解XRD仪的基本结构与实验步骤 4） 学会检验单晶硅、多晶硅以及二氧化硅的XRD方法 二、 实验内容 1） 有实验老师介绍XRD仪器的基本结构与基本实验步骤 2） 进行XRD实验获得Si及SiO2的XRD谱图 3） 先查XRD的索引得到卡片号、再由卡片号查找物相晶体结构参数 4） 由衍射知识获得金刚石结构的XRD消光规律 三、 实验仪器设备和材料清单 X射线衍射仪、Si粉、SiO2粉等 四、 实验方案设计 对样本进行取样（预处理） 将取样品放进衍射仪进行检测 得到数据和衍射谱并处理分析 对照卡片查找晶体结构参数 五、 实验数据记录与处理 Si卡片号JCPDS，PDF27-1402 2θ(度) CuKa λ=1.54060? 28.44 47.3 56.12 69.13 76.38 88.03 d (?) 3.1355 1.9201 1.6375 1.3577 1.2459 1.1086 I/I1 (峰高比) 100 55 30 6 11 12 hkl 111 220 311 400 331 422 α-SiO2 石英 卡片号JCPDS，PDF46-1045 2θ(度) CuKa λ=1.54060? 20.86 26.64 36.54 39.46 40.3 42.45 45.79 50.14 50.62 54.88 55.32 57.23 59.96 64.04 65.79 67.74 68.14 68.32 73.47 75.66 77.68 79.88 d(?) I/I1(峰高比) 4.2550 16 3.3435 100 2.4569 9 2.2815 8 2.2361 4 2.1277 6 1.9799 4 1.8180 13 1.8017 1 1.6717 4 1.6592 2 1.6083 1 1.5415 9 1.4529 2 1.4184 1 1.3821 6 1.3750 7 1.3719 5 1.2879 2 1.2559 3 1.2283 1 1.1998 2 hkl 100 101 110 102 111 200 201 112 003 202 103 210 121 113 300 212 203 301 104 302 220 213 1） 将标准单晶硅进行XRD测定，得到大量数据并绘图，如图（1） 2） 将样品1，样品2进行XRD测定，得到大量数据并绘图，如图（2）和图（3） 六、 实验结果测试与分析 (111) Intensity(a.u.) (220) (311) (422) (400) 20 30 40 50 2 theta(deg.) 图（1） 60 70 80 Intensity(a.u.)203040502 theta(deg.)607080 图（2） Intensity(a.u.)203040502 theta(deg.)607080 图（3） 样品1取样于单晶硅样品，比较样品1的衍射图与标准单晶硅的衍射图，存在非常大的差距，由此可认为该样品不是单晶硅。 样品2取样于SiO2，观察样品2的衍射图，发现没有明显的突触，说明测定失败或者样品杂质含量高货或者不是晶体。 七、 总结 通过这次实验，初步了解晶体结构的XRD消光规律，观摩了X射线衍射仪操作过程，并通过对数据的处理和分析，初步学会如何通过XRD方法鉴定物质晶体结构。 感谢您的阅读，祝您生活愉快。