粗氢氧化镍钴中磷、铬、盐酸不溶物、氟、水分含量的测定.docxVIP

附录A (规范性) 粗氢氧化镣钻中磷、铭含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 A. 1方法提要 用盐酸溶解试料，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，采用工作曲线法测定磷的含量，采用标 准加入法测定馅的含量。 A.2试剂和材料 除非另有说明，本附录所用试剂均为优级纯的试剂，所用水符合GB/T 6682规定的一级水。 2. 1 盐酸(p=l. 19 g/mL) 2. 2 盐酸(1 + 1)。 A.2. 3磷标准贮存溶液：称取0. 439 0 g磷酸二氢钾［口 (KH2PO1) 399. 99%］于100 n】L烧杯中，用水溶解, 移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg磷。 A.2.4倍标准贮存溶液：称取0. 282 9 g重铭酸钾［co(K2Cr207) 99. 99%］于100 mL烧杯中，用水溶解, 移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg馅。 A. 2. 5磷标准溶液：移取20. 00 mL磷标准贮存溶液(A. 2. 3)置于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(A. 2.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 n】L含200咫磷。 A. 2. 6格标准溶液A：移取10. 00 mL格标准贮存溶液(A. 2.4)置于200 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸 (A. 2.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1