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2021/10/15 * 在有机化合物中,各种氢核 周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。 化学位移 由于屏蔽作用的存在,氢核产生共振需要更大的外磁场强度（相对于裸露的氢核），来抵消屏蔽影响。 材料化学 材料结构的表征 2021/10/15 * 化学位移的表示方法位移的标准　　没有完全裸露的氢核,没有绝对的标准。 相对标准:四甲基硅烷（TMS） 　Si(CH3)4 位移常数 ? (TMS)=0 材料化学 材料结构的表征 2021/10/15 * 材料化学 材料结构的表征 2021/10/15 * 在分析核磁共振仪测量出的信号的要素 *谱线的位置 *谱线的数目 *谱线的强度 *谱线的分裂 *谱线的宽度 材料化学 材料结构的表征 2021/10/15 * 2.电子自旋共振谱（ESR） 它是与核磁共振在机理上相类似的一种表征技术,但是 由于产生能级跃迁的微粒和机理不同，吸收入射波的频率范 围也不同，因而应用领域也有较大的差异。 电子自旋共振涉及到的是电子而不是核。当一个化合物 含有成单的电子时，这个成单电子围绕自己的轴旋转并产生 一个磁矩，这个电子的磁矩可以与外加磁场成同向或反向。 要把电子自旋方向由与外加磁场方向同向改变成与外加磁场 反向的较高能态，就需向体系供给能量。 材料化学 材料结构的表征 2021/10/15 * 材料化学 材料结构的表征 5.5 原子吸收光谱 原理:以待测元素的特征光谱,通过样品的蒸 汽，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸 收，由辐射光强度的减弱来测定该元素 存在的方法。 检测对象： 元素，原子 层次： 定性分析，定量分析 理论依据：朗伯—比尔定律 2021/10/15 * 原子吸收光谱的产生 1.原子的能级与跃迁 ? 基态?第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 ? 激发态?基态 发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱 材料化学 材料结构的表征 2021/10/15 * 2. 元素的特征谱线 （1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态?第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 （2）各种元素的基态?第一激发态 最易发生,吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 （3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定 量分析 材料化学 材料结构的表征 2021/10/15 * 材料化学 材料结构的表征 原子吸收测量装置 ? 空心阴极灯光源 ? 原子化器 ? 分光系统 ? 检测系统 2021/10/15 * 材料化学 材料结构的表征 5.6 原子发射光谱分析法 （atomic emission spectroscopy ,AES） 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱），依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 2021/10/15 * 材料化学 材料结构的表征 特征辐射 基态元素M 激发态M* 热能、电能 ?E 2021/10/15 * 材料化学 材料结构的表征 原子发射光谱仪通常由三部分构成: 光源、分光、检测; 2021/10/15 * 材料化学 材料结构的表征 利用火焰作为激发光源,仪器装置简单，稳定性高。 该仪器通常采用 滤光片、光电池检测 器等元件，价格低廉， 又称火焰光度计。 5.7 火焰分光光度计 (flame spectrometer) 2021/10/15 * 材料化学 材料结构的表征 X-射线光谱 X-射线荧光分析 X-射线吸收光