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XRF射线荧光制样方法浅谈分析 XRF射线荧光制样方法浅谈分析 PAGE / NUMPAGES XRF射线荧光制样方法浅谈分析 射线荧光制样方法浅谈 导言： 第 13 期的论坛线上讲座还未结束 ,第 14 期的线上讲座又接二连三 ,本期讲座我们邀请了 XRF 版面的专家 ljzllj 先生就 XRF 制样的方法与大家一同沟通商讨。 ljzllj 先生向来从事 XRF 仪 器的应用等各方面的研究工作。 对 XRF 的仪器比较熟习。 欢迎大家就 X 射线荧光制样方法 的问题前来发问，也欢迎 XRF 方面的能手前来与 ljzllj 先生沟通商讨～ 射线荧光光谱法是一个相对剖析方法，任何制样过程和步骤一定有特别好的重复操作可 能性；用于制作校准曲线的标准样品和剖析样品一定经过相同的制样办理过 程。 X 射线荧光实质上又是一个表面剖析方法， 激发只发生在试样的浅表面， 一定注意剖析面相对于整个样品能否有代表性。其余，样品的均匀粒度和粒度散布能否有变 化，样品中能否存在不均 匀的多孔状态等。样品制备过程因为经过多步骤操作，还一定防备样品的损失和沾污。 目录： 一、概论 二、固体样品 三、粉末样品 1．压片法 2．熔融法 坛友发问的问题 : （不停更新中 ... ） 1、我们是用粉末压片法制样的，有时样品和蜡粉混淆不是特别均匀，压成的片片表面上会有些许斑点，请问这样会不会对结果造成影响2、制样方法那种较好，怎样能最大确实保剖析精度？ 3、熔融法制备颗粒灰试样时，简单在样品表面有气泡，怎么办？注：样品和熔剂是 1：10 4、熔融法用铂黄坩埚使用一段时间后简单变形，并且样品表面出现划痕或许容 易出现爆片现象， 一般是从头回炉加工铂黄坩埚， 或许用抛光机在铂黄坩埚表面抛光，有好的建议吗？一般多久需要回炉一次较好？ 5、制备合金样品除了用高频感觉重熔样品外， 有没有好的方法使用压片法剖析？ 或许怎么能实现熔融法？ 6、熔融法制样中，假如改换熔剂批次或厂家，需要从头制作工作曲线，仍是从头制备标准化样品，怎么做即省事有正确？ 7、熔融法制备样品时，假如对剖析元素加入了内标物质，熔剂还需要正确称量吗？有没有好的建议？ 8、熔融法剖析轻元素（比如做保护渣中 F) ，正确性向来不太好，有什么好的建议或方法？ 9、压片法制样过程中，利用 PVC直接制样，样品量需要定量吗？有什么好的建讲和方法？ 10、熔融法制样中， 除了用铂黄坩埚， 还有其余方法吗？我曾试验过用锆刚玉坩埚剖析合金，但向来没能试验成功，有好的建讲和方法吗？ 11、请问高岭土怎么制样比较适合 XRF剖析，此刻的状况是高岭土的要从原矿到精矿再做剖析， 此中精矿中还含有许多的石英砂， 用锆制的研钵都研坏了， 还有 什么好的制样方法吗 12、用硼酸镶边的压片样品一般能保存多上时间 13、我们存心购置一台 X 射线荧光仪，拿来剖析空气中，也就是粉尘的构成，主假如看此中含有的游离二氧化硅的百分含量， 以便确立空气中粉尘的成份。 但不是很清楚该种类的机子的实质使用成效怎么样？有没有这方面的信息， 希望实用过的同行聊聊 14、对采纳熔融法预氧化后熔交融金类样品， 预氧化后总会出现“失量”或“增量”，不同含量范围的样品， “失量”或“增量”必定不同， 在不校订的状况下，工作曲线会呈线性关系吗？ 15、采纳熔融法测定铁矿石中碱金属钠时， 工作曲线一直不好，有没有好的建议？稀释比大体是 1：10 16、粘结剂的加入应在研磨过程中加入的吧？要定量吧？标样和末知样都要在研磨过程中定量加入，能否很麻烦？ 17、熔融法熔制铁矿石时，熔片上表面有斑状花纹（刚从熔炉中拿出时），请问是什么原由造成的，是什么成分呢（不熔物？）？（摇晃及旋转都进行过且熔融时间有保证） 18、对烧失量的计算？比方说铁矿石， 好多品种的烧失量 （如：褐铁矿、菱铁矿）是不一致的，应怎样保证结果正确 （先灼烧吗？或测定熔片的质量？有时熔片挂壁质量也会有损失）？ 19、我们此刻使用直接压片法， 测定的是样片的下表面， 怎样使用硼酸衬底法呀？ PVC环直径也就 35mm，被 X 射线直接照耀到，必定会影响剖析结果吧？ 20、能否是轻元素不太适适用荧光测 21、采纳熔融法制备含碳耐火资料样品应当注意哪些方面（样品含碳量在 10%以上， 1100 度灼烧 2 小时后试样仍呈暗灰色，思疑试样中不只是是游离碳，还含 有碳化物，比方碳化硅等） ，假如熔融前需要前办理那么哪些试剂能够分解这些碳化物？ 22、 熔融法时，标样少，采纳自配标样上工作曲线。有两个问题： 1）. 假如标 样和熔剂比为 0.2g ：7g，在标样较少的状况下，可不可以够采纳这样的方式：秤 取 0.18g 标样，剩下的 0.02g 用主基体元素赔偿假如是铁基就用纯铁，或是用 熔剂赔偿比方四硼酸锂