任务4 外标法定量.pptVIP

任务4 外标法定量;完成叶酸片中叶酸含量的测定 能进行定性定量分析; 常用的方法是化学分析法、液相色谱法〔内标法和外标法〕;样品的预处理技术;样品的预处理技术(续〕;测定过程演示1;测定过程演示2; 翻开工作站，设置分析方法。 等基线平衡后，用微量注射器量取定量环体积的3-5倍的叶酸标样，在上述分析条件下进样。 在相同的条件下，对叶酸样品进行测定，记录标样与样品的色谱峰面积和保存时间。 记录下样品名对应的文件名，同时打印出经优化的色谱图和 分析结果;叶酸的定性问题：一般可采用标准物质进行保存时间的对照来定性。 在标样和试样溶液的配制过程中，称量需采用减量法。 本工程中叶酸的定量采用外标法。 色谱柱的个体差异很大，即使是同一厂家的同种型号的色谱柱，性能也会有差异。因此，色谱条件〔主要是指流动相的配比〕应根据所用色谱柱的实际情况作适当的调整。 本工程的测定需使用电炉，操作时要注意用电平安；同时配制氨水溶液应在通风柜中进行。;外标法定量;外标法实例;解：;仪器维护;色谱柱 ①在进样阀后加流路过滤器〔0.5μm烧结不锈钢片〕，挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒。 ②在流路过滤器和分析柱之间加上“保护柱〞，收集阻塞柱进口的来自样品的降低柱效能的化学“垃圾〞。 ③色谱柱应在要求的pH值范围和柱温范围下使用，应使用不损坏柱的流动相。 ④进样前应将样品进行必要的净化，以免进样后对色谱柱造成损伤。 ⑤每次工作结束后，如果流动相是水和有机溶剂系列，那么用流动相冲洗30分钟左右；如果流动相中含有盐溶液，那么先用水-甲醇〔90∶10〕 然后再用纯甲醇冲洗20分钟并保存。;下次课程问题