GC分离条件的选择.pptVIP

谢谢观赏 谢谢观赏 10.2.4 GC别离条件的选择 Selection of sepaaaraaation condition for GC 根据色谱别离方程式及范氏方程，可指导选择色谱别离的操作条件。 * 谢谢欣赏 2021-5-18 1．柱长的选择 Selection of length of column 增加柱长可使理论塔板数增加，但同时使峰宽加大，分析时间延长。 填充柱的柱长要选择适当。柱子过长，总别离效能也不一定高。一般情况下，柱长选择以使组分能完全别离，别离度到达所期望的值为准。具体方法是选择一根极性适宜，任意长度的色谱柱，测定两组分的别离度，然后根据根本色谱别离方程式，确定柱长是否适宜。 * 谢谢欣赏 2021-5-18 ［例 3］在一根1m长的色谱柱上测得两组分的别离度为0.68,要使它们完全别离以(R=1.5),那么柱长应为多少？解：根据别离方程式，有 即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m左右才能使别离度达R=1.5,组分到达完全别离。 * 谢谢欣赏 2021-5-18 2. 载气及其流速的选择  Selection of caaarrier gaaas aaand flow raaate * 谢谢欣赏 2021-5-18 曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最高，其相应的流速是最正确流速. 据图，当u较小时，分子扩散项B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相对分子质量较大的载气〔N2，Ar〕，以使组分在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量小的载气(H2,He)，使组分有较大的扩散系数，减小传质阻力，提高柱效。当然，载气的选择还要考虑与检测器相适应。 * 谢谢欣赏 2021-5-18 3．柱温的选择  Selection of column temperaaature 柱温是一个重要的操作参数，直接影响别离效能和分析速度。提高柱温可使气相、液相传质速率加快，有利于降低塔板高度，改善柱效一但增加柱温同时又加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。另外，为了改善别离，提高选择性，往往希望柱温较低，这又增长了分析时间。因此，选择柱温要兼顾几方面的因素。一般原那么是：在使最难别离的组分有尽可能好的别离前提下，采取适当低的柱温，但以保存时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据实际情况而定。 * 谢谢欣赏 2021-5-18 柱温不能高于固定液的最高使用温度，否那么固定液挥发流失，对别离不利。 对于宽沸程的多组分混合物，可采用程序升温法，即在分析过程中按一定速度提高柱温，在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到别离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分还停留于柱口附近；随着温度上升，组分由低沸点到高沸点依次别离出来。以下图是正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较。 由图不难看出，采用程序升温后不仅改善别离，而且可以缩短分析时间，得到的峰形也很理想。 * 谢谢欣赏 2021-5-18 * 谢谢欣赏 2021-5-18 4．载体粒度及筛分范围的选择 Selection of graaanulaaarity aaand sieving raaange of supporter  载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但粒度也不能太小。否那么，阻力压也急剧增大。一般粒度直径为柱内径的1／20～l／25为宜。在高压液相色谱中，可采用极细粒度，直径在μm数量级。 * 谢谢欣赏 2021-5-18 5．进样量的选择 Selection of saaampling quaaantity 在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰宽根本不变，而峰高与进样量成线性关系。如果超过最大允许进样量，线性关系遭破坏。一般说来，色谱柱越粗、越长，固定液含量越高，容许进样量越大。 * 谢谢欣赏 2021-5-18 10.2.5 定性分析 Quaaalitaaative aaanaaalysis 气相色谱分析对象是在气化室温度下能成为气态的物质。除少数外，大多数物质在分析前都需要预处理。例如，样品中含有大量的水，乙醇或被强烈吸附的物质，可导致色谱柱性能变坏。一些非挥发性物质进入色谱柱，本身还会逐渐降解，造成严重噪声。还有些物质，如有机酸，极性很强，挥发性很低，热稳定性差。必须先进行化学处理，才能进行色谱分析。 气相色谱法是一种高效、快速的别离分析技术，它可以