原子吸收光谱测定未知溶液中的铜和镉的含量实验报告(精).docVIP

原子吸取光谱测定未知溶液中的铜和镉的含量实验报告(精) 原子吸取光谱测定未知溶液中的铜和镉的含量实验报告(精) PAGE / NUMPAGES 原子吸取光谱测定未知溶液中的铜和镉的含量实验报告(精) 原子吸取光谱法测定未知溶液中的铜和镉的含量 一、实验目的 1、学习原子吸取光谱解析法的基根源理； 2、认识原子吸取光谱解析仪的基本结构及使用方法； 3、掌握以标准曲线法测定未知溶液中的铜、镉含量的方法； 4、加强小组协作解决问题的能力。 二、实验原理 原子吸取光谱解析是一种动向解析方法，用校准曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和浓度直读法。如为多通道仪器，可用内标法定量。在这些方法中，标准曲线法是最基本的定量方法。 标准曲线法是原子吸取光谱解析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在必然的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经合适办理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，依照试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量。 三、实验仪器及试剂 1、仪器 原子吸取光谱仪、空气压缩机、乙炔钢瓶、容量瓶、移液管、烧杯 2、试剂 铜、镉贮备液个 100ml 四、实验步骤 1、标准溶液的配制 镉标准溶液系列：正确吸取镉贮备液（ 10ppm）和铜贮备液（ 10ppm）各 0.10ml、0.30ml、 0.50ml、1.00ml、 2.00ml，分别置于 5 只 10ml 容量瓶中，用去离 子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列的镉（铜）浓度分别为 0.10ppm、 0.30ppm、0.50ppm、 1.00ppm、 2.00ppm。 2、未知溶液的配制 正确移取未知溶液 5ml，置于 25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇 匀，以用来测定镉的含量。再正确吸取未知溶液 2.5ml，置于 25ml 容量瓶中，用 去离子水稀释至刻度，摇匀，以用来测定铜的含量。 3、加标试样的配制 正确移取镉贮备液和铜贮备液各 2.5ml，未知溶液 5ml 置于 50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，以用来测定镉的含量。再正确吸取镉贮备液和铜 贮备液各 0.63ml，未知溶液 2.5ml 置于 50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，以用来测定铜的含量。 4、用原子吸取光谱仪测定 依照实验条件，将原子吸取光谱仪按必然步骤进行调治，尔后依照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准溶液，并记录吸光度。尔后测定配制好的加标试样，以检验测定结果的正确性。测定结束后，干净燃烧器，尔后关闭仪器。 五、实验结果与数据办理 加标回收率：设未知样品体积为 V1, 浓度为 C1;加标后整体积为 V2,浓度为 C2; 加标体积为 VS,浓度为 CS。则加标回收率 P=(V2·C2 –V1·C1/ VS·CS 。 1、Cd 含量的确定 表 1. 不相同含量 Cd 的吸光度 Cd 标准溶液 未知 加标 试样 试样 浓度 /ppm 0.000 吸光度 /L·g– 0.001 1·cm–1 图 1. Cd 标准曲线及拟合 拟合常数： R = 0.9971 Cd 的含量 C=0.454 ×5=2.075 ppm P=(0.740 ×50–0.415 ×25/(10 ×2.5=106.2% 2、Cu 含量的确定 表 2. 不相同含量 Cu 的吸光度 Cu 标准溶液 未知 加标 试样 试样 浓度 C/ppm 0.000 吸光度 -0.003 A/ L/(g ·cm 图 2. Cu 标准曲线及拟合 拟合常数： R = 0.9996 Cu 的含量 C=0.381 ×10=3.81 ppm P=(0.301 ×50–0.381 ×25/(10 ×0.63=87.7% 六、解析与谈论 1、经过绘制 Cd 标准曲线及拟合图时， Cd 标准溶液的浓度大于 1ppm 时，线性关 系明显降低，故在做标准曲线时舍弃 Cd 离子 2ppm 时的点，这样各吸光度均分布 直线两侧，线性关系明显改变，而 Cu 的标准曲线与理论切合较好，因为 Cu 标准 溶液的线性变化范围较大可到 10ppm。 2、标准曲线法常用于解析共存的基体成分较为简单的试样。若是试样中共存的基 体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同种类和浓度的基体成分，以除掉或减少基体效应带来的搅乱，必要时应采用标准加入法进行定量解析。本实验所采用的未知试样为实验室配制的，成分较为简单，试样经稀释后，即可采用标准曲线法进行测定。 3、在采用加标回收方法时：加标量一般要求加标物的浓度较高而体积较小，本实验中 Cd 和 Cu 的加标回收率都能获取较满意的收效。 4、应加强解析理论知识的学习，培养和建立解析各种