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- 2021-10-24 发布于广东
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重结晶 一、实验目的 1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 学习文档 二、根本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大局部仍留在溶液中,或者相反,从而到达别离、提纯之目的。 ??? 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反响粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 学习文档 三、仪器装置 学习文档 四、操作要点及说明 1、选择适宜的溶剂 在选择溶剂时应根据“相似相溶〞的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,参加不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件: (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反响; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质别离; (5)溶剂应无毒,不易燃,价格适宜并有利于回
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