项目五 维生素c的质量分析.pptVIP

1、溶液的澄清度与颜色检查 2、炽灼残渣 3、铁、铜离子的检查：原子吸收分光光度 （三）维生素C的杂质检查 铁的检查：原子吸收分光光度 操作方法： 1.供试品溶液(B)的配制： 取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀即得。 2.对照溶液(A)的配制： 在另一份中加标准铁溶液1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀即得。 铁的检查：原子吸收分光光度 操作方法： 3.测定： 照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定。 4.判断标准： 要求b﹤（a-b）[对照溶液(A)和供试品溶液(B)测得吸光度分别为a和b]；否则不合格。 测量对象：呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。 知识拓展：原子吸收分光光度的原理 知识拓展：原子吸收分光光度的原理 原理：系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。 药典标准（原料药） 分析内容： 碘量法 （四）维生素C的含量测定 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 （1）方法(原料) 含量测定：碘量法 （2）主要条件： 试剂： 新沸过的冷水 稀醋酸 滴定剂： 碘滴定液 指示剂：淀粉指示液 终点判断：溶液显蓝色并持续30秒钟不褪 ① 酸性环境 d . HCl ② 新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 （3）讨论 ③ 立即滴定 减免水中O2的干扰 减少O2的干扰 指示剂 淀粉指示液 原理 （4）碘量法的原理 H+ （4）实例分析 精密称取维生素C供试品0.2106g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸l0ml使溶解，加淀粉指示液lml，立即用碘滴定液(0.1030mol/L)滴定，滴定至溶液显蓝色并在30秒内不褪色，消耗碘滴定液(0.1030mol/L)23.13ml。《中国药典》现行版规定，每lml碘滴定液(0.lmol/L)相当于8.806mg的C6H806，本品含C6H806不得少于99.0%。请问该供试品含量是否合格。 （4）实例分析 式中V：消耗滴定液的体积（ml）； T：滴定度； F：滴定液的浓度校正因子； m：供试品取样量（mg） 99.6%＞99.0，该维生素C含量合格。 知识拓展：维生素 C制剂的含量测定 《中国药典》现行版收载的维生素C、维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C泡腾颗粒、维生素C注射液、维生素C颗粒、维生素C钠均采用此法测定含量。 （1）维生素C片剂的预处理 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 知识拓展 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 一缩二亚硫酸 知识拓展 （2）维生素C注射剂的预处理 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a （2）维生素C注射剂的预处理 L（+）－抗坏血酸（活性最高） D（-）－异抗坏血酸（为前者5%） L（+）－异抗坏血酸（无活性） D（-）－抗坏血酸（无活性） 一、结构 两个手性碳原子，有四个光学异构体 二烯醇强还原性 弱酸性（一元酸） 知 识 拓 展 二、性质 1、性状 白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄，水溶液显酸性。 2、溶解性 易溶于水；略溶于乙醇；不溶于氯仿和乙醚。 知 识 拓 展 3、酸性 烯二醇结构 由于共轭效应的影响 C3－OH pKa = 4.17 C2－OH pKa = 11.5 故VC表现为一元酸，可与NaHCO3生成钠盐 Logo Logo Logo Logo Logo Logo Logo Logo Logo 维生素C的结构 （L-抗坏血酸） 项目五：维生素C的质量分析 基 本 信 息 维生素的定义 维生素是维持人体正常代谢 功能所必需的微量生物活性物 质，主要用于机体的能量转移 和代谢调节，体内不能自行合 成，必须从食物中摄取。 L-抗坏血酸：一般动物都可以 利用体内葡萄糖代谢途径来合成维 生素C。但人类、猿猴、天竺鼠及 一些鸟类、鱼类无法自行合成维生 素C，需通过食物来供应身体所需。 因此，维生素C是一种必需的营养 素。维生素Ｃ极易受到热、光和氧