BJS201908食品中5种α-受体阻断类药物的测定.docxVIP

PAGE PAGE # PAGE PAGE # 附件 食品中5种a受体阻断类药物的测定 BJS 201808 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的高 效液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于糖果（硬质糖果、凝胶糖果）、酒、茶饮料等食品及片剂、口服液、胶囊剂等 保健食品中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的测定和确证。其他类似基质可参 照本方法检测。 2原理 试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供高效液相色谱 -串联质谱测定，外标法定量。 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682规定的一级水。 3.1试剂 3.1.1乙腈（CH3CN）:色谱纯。 3.1.2甲酸（CH2O2）:色谱纯。 3.1.3甲醇（CH3OH）:色谱纯。 0.1%甲酸水溶液：精密量取甲酸（ 3.1.2）1 mL,用水稀释至1000 mL。 0.1%甲酸乙腈溶液：精密量取甲酸（ 3.1.2）1 mL，用乙腈（3.1.1）稀释至1000 mL。 3.2标准品 甲磺酸酚妥拉明、盐酸哌唑嗪、盐酸特拉唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林标准品的中文名 称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量和折算系数详见附录 A，甲磺酸酚妥拉明、 盐酸哌唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林纯度均》 99%，盐酸特拉唑嗪纯度》 92%。 3.3标准溶液配制 3.3.1标准储备液（500卩g/mL :精密称取标准品（3.2），分别折算成酚妥拉明、哌唑嗪、特拉 唑嗪、育亨宾、妥拉唑林（3.2）各10 mg,用甲醇（3.1.3）溶解，并转移至 20 mL容量瓶中，定 容至刻度，制成浓度为 500卩g/mL的标准储备液，-18 C保存，有效期 6个月。 3.3.2标准中间液（10卩g/mL ：准确吸取酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林标准 储备液（3.3.1 ）各1 mL ,置于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀，制成浓度为10卩g/mL 的标准中间液，4 C避光保存，有效期 3个月。 3.3.3 混合标准中间液：准确吸取酚妥拉明标准中间液（ 3.3.2）2 mL 、哌唑嗪标准中间液（ 3.3.2） 2 mL、特拉唑嗪标准中间液（332） 1 mL、育亨宾标准标准中间液（332） 1 mL、妥拉唑林标准 中间液（3.3.2） 8 mL,置于同一 100 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成混合标准中 间液，临用新制。其中酚妥拉明、哌唑嗪浓度为200 ng/mL，特拉唑嗪、育亨宾浓度为100 ng/mL， 妥拉唑林浓度为 800 ng/mL 。 3.3.4混合标准工作溶液： 分别准确吸取混合标准中间液 （3.3.3） 0.1 mL、 0.2 mL、 1.0 mL、 2.0 mL、 5.0 mL，置于20 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为系列混合标准工作溶液 S1~S5, 酚妥拉明、哌唑嗪浓度均依次为 1 ng/mL 、 2 ng/mL 、 10 ng/mL 、 20 ng/mL 、 50 ng/mL ,特拉唑嗪、 育亨宾浓度均依次为 0.5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL，妥拉唑林浓度依次为 ng/mL 、 8 ng/mL 、 40 ng/mL 、 80 ng/mL 、 200 ng/mL 。临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度 的混合标准工作溶液。 4 仪器和设备 高效液相色谱 -串联质谱仪： 配有电喷雾离子源。 分析天平： 感量分别为 0.00001g 和 0.0001g。 超声波清洗器。 分析步骤 试样制备 5.1.1固体试样：取适量混匀，研细，称取粉末 1 g （精确至0. 001 g），置具塞试管中，精密加入 甲醇10 mL，密塞，超声提取 30 min，冷却至室温，摇匀，过滤膜（0.22卩玛有机相），取滤液， 根据实际浓度适当稀释至线性范围内，备用。 5.1.2液态试样：取适量摇匀，称取液体1 g （精确至0.0001 g）于10 mL容量瓶中，力口入甲醇8 mL， 超声提取30 min，冷却至室温，用甲醇定容至 10mL，过滤膜（0.22卩玛有机相），取滤液，根 据实际浓度适当稀释至线性范围内，备用。 5.1.3空白试验：不加试样按试样同法处理，制得空白溶液，备用。称取与试样等量的空白基质试 样，按试样同法处理，制得空白基质试样溶液，备用。 仪器参考条件 5.2.1 色谱条件 a） 色谱柱：C18柱（2.1 XI00 mm，2.6 m），或性能相当者。 b） 流动相：A为0.1%甲酸水溶液（3.1.4），B为0.1%甲酸乙腈溶液（3.1.5），参考梯度洗脱程 序见表 1 。 c） 流