阴离子表面活性剂含量的测定.docxVIP

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阴离子表面活性剂含量的测定 ――对甲苯胺法 阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸盐定量地形成对甲苯胺络合物沉淀, 经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。 滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定, 校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸 盐微量的量,即可求得阴离子表面活性剂的含量。 试剂: 1、对甲苯胺试剂:将 100g 对甲苯胺溶于 78mL HCl 中,加水至 1L ;此溶液 pH <2,如有必要再加入 HCl 。 2、HCl :1+ 3 3、乙醚 4、乙醇 5、甲基红: 0.1%乙醇溶液。 6、5%K 2CrO 4 7、酚酞 实验步骤: 1、 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定称 2g NaOH 溶解于 500mL 水中。 准确称取 0.4~0.5g 邻苯二甲酸氢钾于锥瓶中,加水溶解后加入 1~2 滴酚酞指示剂,用待标定的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪为终点。平行标定 3 次,计算NaOH 标准溶液的准确浓度。 2、0.05mol/L AgNO 3 标准溶液的配制和标定 称 0.8~1.0g AgNO 3 溶解于 100mL 水中。 准确称取约 0.10g NaCl 于锥瓶中, 加水溶解后加入 0.5mL 5%K 2CrO 4 溶液, 在不断摇动下用待标定的 AgNO 3 标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点。平行标定 3 次,计算 AgNO 3 标准溶液的准确浓度。 3、试样的测定 准确称取 0.6~0.7g 十二烷基硫酸钠试样溶于约 40mL 水中,移入分液漏斗中。 溶液加 (1+3) 盐酸至 pH~4(pH 试纸检验 ),然后加 10mL 对甲苯胺试剂和 25mL 乙醚,强烈振荡。静置待溶液分层后,将水层放入第二个分液漏斗中,再加 10mL 乙醚进行萃取,弃去水层,合并乙醚萃取液 (另一分液漏斗用少量乙醚洗涤,洗涤液并入萃取液中 ),再加 5mL 对甲苯胺试剂和 20mL 水,再次强烈振荡,静置分层后弃去水层。另在锥瓶中加入 50mL 乙醇和 5~8 滴甲基红,用 0.1mol/L NaOH 溶液滴定至溶液呈黄色 (如加甲基红后已为黄色则不用加 NaOH 溶液) ,加入乙醚萃取液 (用少量乙醚洗涤分液漏斗, 洗涤液并入锥瓶中 ), 用 0.1mol/L NaOH 溶液滴定至溶液呈橙色为终点 (滴定过程中应充分摇动锥瓶 ),记下消耗 NaOH 溶液的体积 V。滴定后,为校正氯离子,加入 0.5mL K 2CrO 4,再用 0.1mol/L AgNO 3 标准溶液滴定至橙红色为终点,记下消耗 AgNO 3 标准溶液的体积 V1,计算阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠的含 量。平行测定 3 份。 计算: 十二烷基硫酸钠 % =[( cV) NaOH- (cV1) AgNO3 ]?M/ ms

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