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仪器分析实验--理论部分 仪器分析实验--理论部分 PAGE第 PAGE 4 页 共 第 PAGE 4 页 共 NUMPAGES 4 页 仪器分析实验--理论部分 仪器分析实验 理论部分 第三章 原子吸光光谱法与原子荧光光谱法 1、原子吸光光度计的光源是空心阴极灯 2、a.火焰原子化器包括雾化器和燃烧器。常用燃烧器为预混合型 b.常用原子化装置为火焰原子化器和石墨炉原子化器 3、原子吸收光谱法测定自来水中钙镁离子（实验）用得是标准曲线法 第四章 紫外—可见分光光度法 1、光的吸收定律 或A=abc 2、紫外—可见分光光度计及分析技术 a.光源：其常用光源有热光源和气体放电灯。热光源有钨灯和卤钨灯；气体放电灯有氢灯、氘灯、汞灯等 b.仪器类型：单波长和双波长 3、分光光度法测定水中总铁（实验） a.显色剂：1，10 – 二氮菲，pH=2~9（一般维持在pH=5~6时与二价铁生成稳定的红色配合物） b.测量的波长选择：（400~600nm）1cm比色皿，试剂空白为参比 显色剂的用量：、、、、（%的1，10 – 二氮菲溶液） 有色溶液的稳定性：10 min、20 min、30 min、60 min、120min测定一次吸光度 溶液的pH影响 4、分光光度法同时测定维生素C和维生素E（实验） a.维生素C（抗坏血酸）、维生素E（α-生育酚） 抗坏血酸是水溶性的，α-生育酚是脂溶性的，但他们都能溶于无水乙醇，因此能用在同一溶液中测定双组份的原理测定 抗坏血酸会缓慢氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液 第五章 红外光谱法 乙醛、苯乙酮的红外光谱（实验） 红外光谱分析试样制备 液体样品低沸点样品可以采用固定池（封闭式液体池），一般常用的是可拆式液体池 纯液样应满足的要求：溶剂对溶质的溶解度要大，红外透光性好，不腐蚀窗片，分子简单，极性小对溶质没有强的溶剂化效应 固体样品 可以将固体用适当的溶剂溶解配合成溶液后按照液体样品处理 糊状法、压片法、薄膜法 红外光谱法测定有机物的结构 KBr压片，基底 第六章 分子荧光光谱法 1、两种光谱：激发光谱和荧光光谱 2、荧光的影响因素：至有一个芳环或多个共轭双键的有机化合物容易产生荧光，稠环化合物也会产生荧光 苯环上的取代基对荧光的影响：a.通常给电子基团（-NH2、-OH、-OCH3、-NHCH3、-N(CH3)2）使荧光光谱增强；b.吸电子基团（-X、-NHCOCH3、-NO2和-COOH）使荧光减弱。具有刚性结构的分子容易产生荧光 3、荧光强度与浓度的关系 入射光强度一定时，有F=Kc ，即在低浓度时，荧光强度与荧光物质的浓度呈线性关系 荧光分析法灵敏度高（比分光光度法高103~104倍），选择性好，简便快速，应用广泛 4、荧光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸（实验） 阿司匹林——乙酰水杨酸 第十五章 气相色谱法 基本原理（P208） 气象色谱仪：填充柱气象色谱仪和毛细管柱气象色谱仪 常用载气有氢气、氮气。用热导检测器时主要使用氢气，用氢火焰离子化检测器时主要用氮气 色谱数据处理机的基本操作方法 面积归一法 定量计算公式： b.内标法 定量计算公式： 4、内标法分析低度大曲酒中的杂质（实验） 内标物：乙酸正戊酯 大题（10分）必考： 1、影响差热分析结果的主要因素是什么？ 气氛和压力的选择 升温速率的影响和选择 试样的预处理及用量 参比物的选择 2、DSC实验中哪些因素影响测得的转变温度的精度？ 答：影响测得的转变温度精度的主要因素： （1）样品质量。若样品质量太小，则信号太弱，误差较大。如果样品质量较大，则可能受热不均匀，得到的结果不准确。 （2）铝坩埚。制样的坩埚应当压平，保证受热的均匀。 （3）升温速率。若升温速率过快，则可能导致测得的转变温度偏高，灵敏度提高，分辨率下降。若升温速率过慢，则可能等待时间过长，浪费时间。 （4）热历史。不同的热历史测的的结果可能有很大的不同。 （5）气流流速。气流流速要恒定，否则引起测试基线波动。