标准物质期间核查.pdfVIP

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  • 2021-10-31 发布于四川
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标准物质期间核查作业指导书 1 什么是有证标准物质 有证标准物质是附有认定证书的标准物质,其一种或多种特性量值 用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源至准确复现的表示该特性值的 测量单位,每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。 所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证 标准物质在研制过程中,对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、 定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究,为了保证标准物质 量值的准确可靠,研制者一般都要选择 6 至8 家的机构共同为标准物质 进行测量、定值。 1.1 一级标准物质(GBW) 1.1.1 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。 在只有一种定值方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定 值; 1.1.2 准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内; 1.1.3 稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平; 1.1.4 包装形式符合标准物质技术规范的要求。 美国国家标准局的 SRM 标准物质,英国的BAS 标准物质,联邦德国 的BAM 标准物质,我国的GBW 标准物质等。一级标准物质应具有 0.3-1% 的准确度。 1.2 二级标准物质(GBW (E)) 1.2.1 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定 值方法定值; 1.2.2 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般 测量的需要; 1.2.3 稳定性在半年以上,或能满足实际测量的需要; 1.2.4 包装形式符合标准物质技术规范的要求。 1 / 5 GSB (如元素类标准物质以一些农药类标准物质):由国家技术监督 局标准司批准。为实施和指定标准的需要而制定,不能用作计量的传递。 1.3 一般标准物质/参考物质(RM) 不含有以上标识的标准物质,如国外经 ISO Guide 34 or /and ISO/IEC 17025 等授权以及国内相关资质的生产商所提供的标准物质, 如德国Dr.E, 美国 SUPLCO、Cerilliant、AccuStandard 等,国内如环 境检测科学研究院标识为 SB 的标物、一些标识BW 的标物等(BW 的标物 是未通过总局批准,没有取得有证标准物质号)。 2 如何核查 2.1 需要核查范围 2.1.1 对于未拆封的一级标准物质(CRM),只要保证有效期内,储 存条件符合要求,包装完好,不需要期间核查; 由于一级标准物质CRM 期间核查,按照证书需要核查不确定度范围, 而不确定度的核查影响因素较多,在实验室内难以操作。此时,实验室 需要制定相应管理文件,规范一级标准物质CRM 使用要求和储存条件。 2.1.2 拆封后,对于使用频繁、不稳定、储存条件变化、临近有效 期等情况时,也需要对一级标准物质CRM 进行期间核查。 2.1.3 实验室进行期间核查的重点对象为:参考(标准)物质、质 控样品、实验室配制的标准溶液等。 2.2 主要的核查方法 对于有证标准物质的期间核查,实验室一般不具备核查的技术能 力,可采用以下方法核查: 2.2.1 核查其是否在有效期内 2.2.2 是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围 2.2.3 是否按照该标准物质证书上所规定的使用说明使用 2.2.4 是否按照该标准物质证书上所规定的测量方法与操作步骤使 用 2.2.5 是否按照该标准物质证书上所规定的储存条件和环境要求等 信息,确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 2 / 5 以上5 点是确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 3 核查结论 3.1 若上述情况的核查结果完全符合要求,实验室无需再对该标准 物质的特性量值进行重新验证; 3.2 如果发现以上情况出现了偏差,实验室则应对标准物质的特性 量值进行重新验证,以确认其是否发生了变化。 4 非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质,包括:参考(标 准)物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等

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