《药物分析学》PPT课件.pptVIP

（２）加入中性盐 中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。饱和硫酸钠、镁盐等。 （３）加入强酸 当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶盐而沉淀。 （４）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。 （５）酶解法 在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。 它不仅可使组织酶解，并可使药物析出。 尿中药物多数呈缀合状态。 一些含羟基、羧基等的药物，可与内源性物质葡萄糖醛酸形成缀合物； 还有一些含酚羟基、芳胺及醇类药物与内源性物质硫酸形成硫酸酯缀合物。 2.缀合的水解 由于缀合物较原型药物具有较大的极性，不易被有机溶剂提取。 为了测定尿液中药物总量，无论是直接测定或萃取分离之前，都需要将缀合物中的药物释出。 有些药物仅需较温和条件即可使药物游离，有些则需较剧烈的方法，常用酸水解或酶水解的方法。 提取的目的是为了从大量共存物中分离出所需要的微量组分----药物及其代谢物，并通过溶剂的蒸发使样品得到浓集。 提取法包括液-液提取法和液-固提取法。 3.溶剂萃取 4.被测成分的浓集 挥去溶剂后，再加入小体积溶剂重溶的方法。 分离前将药物进行化学衍生化的目的是： （１）使药物变成具有能被分离的性质； （２）提高检测灵敏度； （３）增强药物的稳定性； （４）提高对光学异构体分离的能力等。 药物分子中含有活泼Ｈ者均可被化学衍生化，如含有－ＣＯＯＨ、－ＯＨ、ＮＨ２、、－ＮＨ 等。 5.化学衍生化 三、药品质量标准的制定 （一）制定原则 坚持质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则 1、安全有效 毒副作用小 疗效肯定 2、先进性 赶超世界先进水平 同一药品不同标准，取高标准 3、针对性 注射用药＞内服用药＞外用药 麻醉用药 4、适用性 反映新技术的应用和发展，符合国情。 （二）研究和制定药品质量标准的基础 文献资料的查阅及整理 对有关研究资料的了解 （三）药品质量标准制定工作的长期 质量标准将伴随产品终身。 一个药品的质量标准仅在某一历史阶段有效，而不是固定不变。 （四）药品质量标准的主要内容与制定原则 一、名称 1. 药品名称： 药品的名称包括中文名、汉语拼音名和英文名三种。药品名称经SFDA批准，为法定的（通用名称）。 按WHO编订的《国际非专有药名》（INN）命名的原则确定英文名和拉丁名，再译成中文正式品名。 中文名按国家药典委员会编撰的《中国药品通用名称》。 化学名按中国化学会编撰的《有机化学命名原则》，母体的选定与Chemical Abstract（CA）一致。 2.药品的名称应明确、简短、科学，不用代号、政治性名词、容易混同或夸大疗效的名称。 3.仿制药物的中文名称，可根据药物的具体情况，采用： 音译 如：Morphine 吗啡 意译 音意合译 如：Chloroquine 氯喹 3.GSP（Good Supply Practices ） 包括医药商品进、存、销三环节的质量要求的硬件设施、人员资格、职责等 4.GCP（Good Clinical Practices ） 保证临床实验过程规范、保护受试者的权益和安全。 凡是进行各期临床实验均须按此规定进行。 5.AQC（Analytical Quality Control ） 药物分析保证用药安全、合理、有效 哪里有药物，哪里就有药物分析。 第三节　药物分析学的主要内容 药品的质量检验 药品质量标准的研究和制定 药物的生物体分析方法学的研究和体内过程监测 一、药品检验工作的基本内容 药品检验目的保证用药安全有效 检验人员工作态度和知识 基本程序：取样、性状检查、鉴别试验、含量测定、检验报告 评价药品质量的三种分析手段 鉴别（identification）解决真伪，与定性相似，但较简单，如果是伪，不问是什么。 检查（test for purity） 含量测定（assay） 解决优劣 三者同等重要。 （一）原料药的检验 1.取样（Sampling）要考虑取样的科学性、真实性与代表性。 基本原则 均匀、合理 特殊装置 如固体原料药用取样探子取样 取样量 设样品总件数为N （１）总件N≤3时，每件取。 （２） N为4～300时，抽样量为 ＋1。 （３） N＞ 300时，抽样量为 /2 ＋1。 2.性状 外观（晶形、色、味）、溶解度、熔点等。 3.鉴别 依据药物的化学结构和理化性质进行化学反应或测定某些光谱或色谱特征，来判断药品的真伪。每一项检验都是否定性试验。 官能团、离子反应、母体结构、IR、U