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5 标准滴定溶液的配制、标定和贮存
5.1 氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制
溶解 162g氢氧化钠在 150mL无二氧化碳水 (7.1) 中,冷却至室温。通过合
格的介质 ( 例如:玻璃毛 ) 过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存
于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清
液。
5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制
按表 1 所示,量取氢氧化钠饱和溶液清液 (5.1.1) ,用无二氧化碳的水稀释
至 1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中
的二氧化碳。
表 1 量取饱和氢氧化钠溶液体积
氢氧化钠标准滴定溶液浓度 1L 溶液所需 配制 1L 溶液所需饱和氢氧
mol/L 氢氧化钠 化钠溶液 (5.1.1) 体积 ml
0.05 2.0 2.7
0.1 4.0 5.4
0.2 8.0 10.9
0.5 20.0 27.2
1.0 40.0 54.5
5.1.3 标定
5.1.3.1 用玛瑙研钵将 10~20g 基准邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4)研碎至粉状,
置 120℃干燥箱内干燥 2h,在干燥器内冷却。
5.1.3.2 酚酞指示液 (10g/L)
按 8.11 配制。
5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液,按表 2 所示,准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾
(5.1.3.1) ,置于 250mL锥形瓶中, 加 100mL无二氧化碳的水溶解, 加入 3 滴酚
酞指示液 (5.1.3.2) ,用氢氧化钠溶液 (5.1.2) 滴定至溶液呈浅红色为终点。
表 2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量
氢氧化钠标准滴定溶液浓度 邻苯二甲酸氢钾质量
mol/L g
0.05 0.47 ±0.005
0.1 0.95 ±0.05
0.2 1.90 ±0.05
0.5 4.75 ±0.05
1.0 9.00 ±0.05
5.1.4 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式 (1) 计算:
c(NaOH)=m/0.2042 ×V……………………………………………… (1)
式中: c(NaOH)── 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度, mol/L ;
m── 称取邻苯二甲酸氢钾质量, g ;
V── 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积, mL;
0.2042 ── 与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 〔c(NaOH)=1.000mol/L 〕相当的
以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
5.1.5 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表 3 规定的容许差 r 。
表 3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差 r
c ,mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r ,mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
5.1.6 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀
疑
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