分离精制课时.pptVIP

第三十一页，共78页 萃取分离 方法 ● 溶剂萃取简单方法 ● 逆流分溶法 ● 溶剂萃取其它特殊方法 1.索氏萃取（提取） 2.微波萃取 第三十二页，共78页 简单萃取法 （有机化学） 简单萃取法所用设备 如为小量萃取，可在分液漏斗中进行； 如系中量萃取，可在较大的适当的下口瓶中进行。 在工业生产中大量萃取，多在密闭萃取罐内进行。 第三十三页，共78页 简单萃取方法的优化——连续萃取法 优点：克服使用分液漏斗多次萃取的麻烦 采用仪器：连续萃取器——形式多样！ 原理：利用两溶剂的相对密度不同自然分层，分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。 注意：选用连续萃取法时，需视所用溶剂的相对密度大于或小于被提取的水溶液相对密度的情况选用不同式样的仪器！ 如图！简单的连续萃取器 第三十四页，共78页 液液连续萃取 注意！ 第三十五页，共78页 萃取分离 ● 溶剂萃取简单方法 ● 逆流分溶法 ● 溶剂萃取其它特殊方法 1.索氏萃取（提取） 2.微波萃取 方法 第三十六页，共78页 逆流分溶法 液-液萃取分离中经常遇到的情况是分离因子β值较小, 故萃取及转移操作常须进行几十次乃至几百次。此时简单萃取已不能满足需要, 而要采用逆流分溶法( countercurrent distribution,简称CCD)。 第三十七页，共78页 逆流分溶法 逆流分溶法：又称逆流分配法、逆流分布法或反流分布法。 利用不同物质在两个互不相溶的溶剂中溶解度不同的原理使混合物分离的方法。 此法相当于多次萃取。利用此原理制成了连续、自动的逆流分溶仪。 该仪器可使两种性质相似、即使分溶常数很接近的化合物，经过一定次数振摇、转移的操作，亦可达到分离的目的。 用于分离抗生素、脂肪酸、蛋白质、核酸以及激素等，也用于测定溶质的分溶常数。 第三十八页，共78页 CCD 法因为操作条件温和、试样容易回收,故特别适于中等极性、不稳定物质的分离。另外,溶质浓度越低,分离效果越好。但是,试样极性过大或过小,或分配系数受浓度或温度影响过大时则不易采用此法分离。易于乳化的萃取溶剂系统也不宜采用。 第三十九页，共78页 萃取分离 ● 溶剂萃取简单方法 ● 逆流分溶法 ● 溶剂萃取其它特殊方法 1.索氏萃取（提取） 2.微波萃取 方法 第四十页，共78页 1. 液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取 液固萃取，又称浸取或提取，是一种分离和富集某些天然产物、生化试剂和添加剂的有效手段。由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程，因此液固萃取需要较长的时间，一般需要连续萃取。 溶剂萃取特殊方法 第四十一页，共78页 ? 索氏 (Soxhlet) 萃取器 固体样品 ★ 萃取剂流向： Gas: C → D → E (g→l) Liq.: A → S(ex.) → B → C ★ 新鲜溶剂循环萃取 ★ “静态”萃取 常将试样置于索氏萃取器中，用溶剂连续抽提，然后蒸出溶剂，便可达到含量较原试样增加上百倍的试液，有利于后续的测定。 特点： 第四十二页，共78页 应用 索氏萃取技术用于天然化合物的提取，分析食物、药品、工业橡胶与塑料中添加剂等。 例如一种高效天然的甜味剂----甜菊叶中甜菊甙分析，是把甜菊叶粉末放在索氏萃取器内，用乙醇回流进行样品提取的。 应用范围较广 实验室经常使用 第四十三页，共78页 2. 溶剂/微波萃取 微波加热特性： 微波辐射能够穿透一些介质，直接把能量作用到反应物上使极性分子每秒产生25亿次以上的分子旋转和碰撞。能量传递方式与传统的传导加热方式不同，不仅加热速度快，而且可控能力强，从而量化地为反应提供精确的能量。 溶剂萃取特殊方法 第四十四页，共78页 微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。 特点：快速、节能、节省溶剂、污染小；有利于热不稳定物质，较少受被萃物极性的限制 实验条件：萃取剂及用量，时间、温度和压力 应用：提取土壤和沉积物中的多环芳烃等污染物；动植物中的天然产物。 实例？自学！ 第四十五页，共78页 萃取法的发展及新技术 浊点萃取法(cloud point extraction，CPE)：是近年来出现的一种新兴的液—液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境。它以中性表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，改变实验参数引发相分离，将疏水性物质与亲水性物质分离。目前该法已成功地应用于金属螯合物、生物大分子的分离与纯化及环境样品的前处理中。 加速溶剂萃取法或加压液体萃取( pressur ized l