第十三 章电子探针显微分析.pptVIP

13.3 电子探针仪的分析方法及应用 1 定性分析 1）.定点分析： 将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 * 2）. 线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 * 3. 面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 * 2 定量分析 先测出y元素的X线强度Iy’，再在同样条件下测定纯y元素的X线强度Iy0’，然后分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度Iy和Iy0 ????????????????????????????????????? 一般情况下还要考虑原子序数、吸收和二次荧光的影响，因此，Cy和Ky间有差距，故有： 　　　　 ????????????????????????具体定量分析计算非常复杂，一般分析浓度误差在±5%之内。随测试技术进步，分析精度不断在提高。 * 习 题 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析? 2. 波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 3. 直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么优缺点? * 4. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪?为什么? 5. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分．选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析? 6. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 * 第十三章 电子探针 多媒体制作 X. C. He 南京工程学院材料教研室 * 13.1 概论 电子探针的主要功能 进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 原理： 用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。 * 13.2 电子探针仪的结构与工作原理 结构分为三大部分：镜筒、样品室、和信号检测系统。 * ? 镜筒和样品室部分与SEM相同。 ? 信号检测系统是X射线谱仪，对微区进行化学成分分析： 波长分散谱仪或波谱仪（WDS），用来测定特定波长的谱仪； 能量分散谱仪或能谱仪（EDS），用来测定X射线特征能量的谱仪 要使同一台仪器兼具形貌分析和成分分析功能，往往将扫描电镜和电子探针组合在一起。 * 波长分散谱仪（波谱仪WDS） 1．工作原理 1) 电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个μm量级乃至纳米量级的作用体积发出的，若该体积内含有各种元素，则可激发出各个相应元素的特征X线，沿各向发出，成为点光源。 * 2) 在样品上方放置分光晶体，当入射X波长λ、入射角θ、分光晶体面间距d之间满足: 2dsinθ=λ 时， 该波长将发生衍射，若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。由此，可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。 上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低，表现在：(1)固定波长下，特定方向入射才可衍射；(2)处处衍射条件不同 * 要解决的问题是：①分光晶体表面处处满足同样的衍射条件； ②实现衍射束聚焦 解决的办法是： 把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆，半径为R。 此时，如果晶体的位置固定，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。 * X射线聚焦方式有两种： * Johann 型聚焦法： 弯曲单晶的衍射晶面的曲率半径为2R。近似聚焦方式。 2) Johansson型聚焦法： 衍射晶面表