紫杉醇注射液.pdf

[ 新增 ] 紫杉醇注射液 Zishanchun zhusheye Paclitaxel Injection 47 51 14 本品为紫杉醇加适量助溶剂和稳定剂制成的灭菌溶液。含紫杉醇（ C H NO ）应为标示 量的 %~%。 【性状 】本品为无色或淡黄色的澄明粘稠的液体。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶 液主峰的保留时间一致。 【检查】pH 值 取本品 1ml，加生理盐水稀释至 20ml ，依法测定（附录 VI H），pH 值应 为~ 。 有关物质 取本品， 加乙醇制成每 1ml 中约含的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取适量， 分别加乙醇稀释成每 1ml 中约含 μg、 μg 的溶液，作为对照溶液⑴和对照溶液⑵；另取紫 杉醇、紫杉醇杂质 A( 三杉尖宁碱 ) 、紫杉醇杂质 B(7- 表 10- 去乙酰基紫杉醇 ) 与紫杉醇杂质 C （7- 表 - 紫杉醇）对照品适量，用乙醇溶解并稀释制成每 1ml 含紫杉醇、紫杉醇杂质 A、紫 杉醇杂质 B 各 μg 与紫杉醇杂质 C 为 25 μg 的溶液作为系统适用性溶液。照高效液相色谱 法（附录 V D ）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 250mm）；以乙腈 - 水为流 动相进行梯度洗脱，初始流动相为乙腈 - 水（40 ：60），洗脱至主峰出完（约 35 分钟），然后 以每分钟 %的速度增加乙腈的比例， 25 分钟后，乙腈的比例增至 80%，再以每分钟 4%的速度 降低乙腈的比例， 10 分钟后，乙腈的比例降至 40%，保持此比例 10 分钟；流速为 min；柱 温为 30℃；检测波长为 227nm。取系统适用性溶液和对照溶液⑵各 10 μl 注入液相色谱仪， 紫杉醇峰与紫杉醇杂质 B 峰之间的分离度应大于，对照溶液⑵信噪比应大于 10。取对照溶 液⑴ 10 μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 10%～ 20%，精密量取供试品溶液和对照溶液⑴各 10 μl ，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱 图中相对保留时间分钟以前的色谱峰不计，保留时间在紫杉醇杂质 C之后的色谱峰不积分， 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，紫杉醇杂质 A （校正因子为）及其他单个杂质峰面积均不 得大于对照溶液⑴的主峰面积（％） ，各杂质的峰面积的和不得大于对照溶液⑴的主峰面积 的 4 倍（ %）。 细菌内毒素 取本品，以细菌内毒素检查用水至少稀释至每 1ml 中含紫杉醇的浓度后， 依法检查（附录 XI E ），每 1mg紫杉醇中含内毒素的量应小于 。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录 I B ）。 【含量测定 】 照高效液相色谱法（附录 V D ）测定 色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷为填充剂；以甲醇 - 水- 乙腈 （23：41 ：36 ） 为流动相，检测波长为 227nm。取有关物质项下系统适用性溶液 10 μl 注