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- 2021-11-08 发布于湖南
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(完整word版)苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺_文档视界
方法1:甲胺醇氨化: 众所周知,用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。这个反应是有利的,因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。本发明涉及通过活化的铝和水在氨(衍生物)存在下还原酮来制备胺。因为酮不与氨(衍生物)形成稳定的亚胺,所以不应该考虑这一点,而是使用相对温和的还原方法,因此酮可以转化成相应的胺。这是一个很好的方法,酮,甲胺和铝的使用量相当,甲基的收率是好的。每个人都知道用压力反应釜反应,提供3 atm氢气压力应该不是大问题。通 过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺,在3atm的氢气压力下这样做。在铝的水解过程中,原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。搅拌是必要的,但由于反应中使用了少量的铝,反应的时间可能很短。无论如何,这是实验的细节:苯基丙酮14部分,乙醚50部分,含20%甲胺乙醇15份,水5份,和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。具体操作:向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20%的甲胺醇溶液,另外50g乙醚,5g水和2g活性铝。将 混合物置于3atm的氢气压力下,当所有的铝都被消耗时,反应就完成了。通过过滤除去氢氧化铝
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