x射线光谱分析.ppt

* 工作原理 由布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。 连续改变?，在与X射线入射方向呈2 ?的位置上测到不同波长的特征X射线信号。 由莫塞莱定律可确定被测物质所含元素 。 第三十页，共68页 * 根据Bragg定理：nλ = 2dsinθ 若d, θ已知，可计算出λ。波长不同的X射线将有不同的衍射角。 由于sinθ的变化范围为0～1，因此λ只能小于2d。而不同元素的特征X射线波长变化很大，需要配备面间距不同的数块分光晶体。 LiF晶体， d = 4.028? 测量λ= 0.89-3.5? RAP晶体 d = 26.121? 测量λ= 5.8-23? 第三十一页，共68页 * 在波谱仪中，X射线信号来自样品表层的一个极小的体积(约1μm3)，X射线是发散的，能够到达分光晶体表面的，只是其中极小的一部分，信号很微弱。 采取聚焦方式提高测试效率。使X射线源(样品表面被分析点)、分光晶体和探测器三者处于同一圆周上，称聚焦圆。 从点光源发射出的呈发散状的符合布拉格条件的同一波长的X射线，经弯曲晶体反射后将聚焦于一点。 第三十二页，共68页 * 波谱仪：利用单晶对X射线的衍射来测量激发X射线的波长，作为所含元素的依据。 第三十三页，共68页 * WDS 特点： 分析速度慢 单个元素测量，做全分析时间较长。 分辨率高：10eV 谱仪分辨率是指分开、识别相邻两个谱峰的能力。 测量精度高，多用于超轻元素Z9测量。 峰背比大 背底扣除容易，数据处理简单。 分析元素范围：4Be－92U 样品表面要求平整、光滑。 第三十四页，共68页 * 5.4.3 能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS） 利用X光量子的能量不同进行元素分析。 对于某一种元素的X光量子有特定的能量，利用半导体探测器和多道脉冲高度分析器，将X光量子按能量展谱。 第三十五页，共68页 * 单通道分析器：电子束扫描，显示某种成分象 多通道分析器：显示微区X射线能谱 某微区 元素分布 某种元素面分布 第三十六页，共68页 * 能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器，它实际上是一个以Li 为施主杂质的二极管。X光照射半导体，产生的电子－空穴对数与光子能量成正比。 Si(Li) （锂漂移硅）检测器探头结构示意图 第三十七页，共68页 * 一个X射线的光子通过8～25?m的铍窗口进入探测器后会被Si原子所俘获， Si原子吸收了入射的X射线光子后先发射一个高能电子，当这个光电子在探测器中移动并发生非弹性散射时，就会产生电子—空穴对。 此时，发射光电子后的Si原子处于高能激发态，它的能量以发射俄歇电子或Si的特征X射线的形式释放出来．俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子—空穴对． Si的特征X射线也可能被重新吸收而重复以上的过程，还可能被非弹性散射．如此发生的一系列事件使得最初入射的那个X射线光子的能量完全耗尽在探测器中。 第三十八页，共68页 * 在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过预放大器积分成电压信号并加以初步放大，主放大器将此信号进一步放大，最后输入单道或多道脉冲高度分析器中，按脉冲电压幅度大小进行分类、累计，并以X射线计数(强度)相对于x射线能量的分布图形显示打印出来． 第三十九页，共68页 * EDS 特点： 分析速度快 分辨率较低： 150eV 峰背比小 谱峰宽、易重叠，背底扣除困难，数据处理复杂 分析元素范围：11Na－92U 进行低倍扫描成像，大视域的元素分布图。 对样品污染作用小 适于粗糙表面成分分析 不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2－3mm 工作条件： 探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。 第四十页，共68页 * WDS 与EDS比较 WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。 EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与SEM配合使用。 第四十一页，共68页 * 能谱仪与波谱仪相比的优点和缺点 优点 (1) 所有能量X射线同时检测,分析速度快 (2)灵敏度高，不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适合粗糙表面的分析 (3) 谱线重复性好 缺点 (1) 能量分辨率低，峰背比低。 （2）Si(Li)探测器上的铍窗口，限制超轻元素 X射线的发射，只能分析原子序数大于11的元素。 (3) 工作条件要求严格。Si(Li)探头