火焰原子吸收法测定奶粉中铜含量的不确定度评估定义.pdfVIP

火焰原子吸收法测定食品中铜含量不确定度的评定 1 范围 适用于本实验室火焰原子吸收法测定食品中铜含量结果不确定度的评定和表 示。 2 引用文献 JJF 1059-1999 《测量不确定度的评定和表示》 GB/T 5009.13-2003 《食品中铜的测定》 JJG 646-2006 《定移液器》 JJG 196-2006 《常用玻璃量器》 3 试验方法和计算公式 3.1 试验原理 试样经处理后， 导入原子吸收分光光度计中， 原子化以后， 吸收 324.8nm 共 振线，在一定范围内，其吸收值与铜含量成正比，与标准系列比较定量。 3.2 试验方法 食品试样磨碎后，混合均匀，称取 5.00g 试样，置于瓷坩埚中，加 5ml 硝 酸，放置 0.5h 小火蒸干，继续加热碳化，移入马弗炉中， 500℃ ±25℃灰化 1h， 再加入 1ml 硝酸浸湿灰分，小火蒸干，在移入马弗炉中， 500℃灰化 0.5h，冷却 后取出， 以 1ml 硝酸 （1+4）溶解 4 次，移入 10.0ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 导入原子吸收分光光度计测定。具体测定食品中铜含量所需步骤见图 1。 取与消化试样相同量的硝酸，按统一方法同时做试剂空白。 试剂空白 试样磨碎、混均 称重 碳化、马弗 转移定容 炉消化 标准曲线的标液 火焰原子吸收测定 铜标准使用 铜标准储备液 图 1 食品中铜含量测定试验流程图 3.3 计算公式 食品中铜的含量： C V 1000 X …………… (1) m 1000 式中： X——食品中铜的含量，单位 (mg/kg) ； C——测定液中扣除空白后铜的浓度 (mg/L) ； V——试样消解后定容体积 (ml) ； m——试样质量 (g)。 4 不确定度分量的主要来源 食品中铜含量测定不确定度的来源主要有 4 个方面，见因果关系图 2 。 4.1 重复性实验导致的不确定度：由样品的均匀性、天平重复性、体积重复性和 回收率的重复性。 4.2 标准物质的不确定度：标准储备液的不确定度和稀释所引入的不确定度。 4.3 试样质量的不确定度：主要包括万分之一的天平本身最大允许误差（ MPE）， 天平的分辨率、样品的均匀性等。 4.4 最小二乘法拟合标准曲线得出的试样液中铜的浓度 C 时产生的不确定度。 不 确定度来源。 4.5 因上述原因在计算公式中引入反映各种随即影响的重复性系数 frep，其数值 等于 1，系数的标准偏差等于测量结果的相对标准不确定度。于是，评定不确定 度的数学模型应写为如下形式： C V 1000 X f rep …………… (2) m 1000