火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告借鉴.pdfVIP

有限公司 火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告 （实验室） 摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钾进行了一系列的验证分析， 并利用数理统计方法， 计算出方法的最低检出限为 0.022mg/L，标准曲线相关系 数为 0.9996，精密度为 0.1～0.5%，回收率在 100%～102%之间。以上各项指标 均符合方法的要求。 关键词：火焰原子吸收法；钾；方法验证 一、原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐 射产生吸收， 将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较， 确定样品中被 测元素的含量。 二、试剂 3 1．硝酸 (HNO )：优级纯 2．钾标准贮备液： 1000mg/L （环境保护部标准样品研究所提供）。 3 ．硝酸铯溶液： 10g/L 三、仪器及其实验参数 1．TAS-990 原子吸收分光光度计，配有钾空心阴极灯。 2．波长 766.5nm；灯电流 6 mA ；狭缝 0.4 nm；测量方式 峰高。 四、操作步骤 1．试样的制备 取 25ml 样品于 50ml 容量瓶中，加 3.0ml 硝酸铯溶液，用水稀释至标线， 摇匀待测。 2．钾标准使用液配制 准确移取 10.0ml 1000mg/L 的钾标准贮备液于 100ml 容量瓶中， 用 1%的硝 酸溶液定容至刻度，得 100.0mg/L 的钾标准使用液。 3．钾校准溶液配制 准确移取 100.0mg/L 的钾标准使用液 0，0.50，1.00，1.50，2.50ml 于 50ml 容量瓶中， 加 3ml 硝酸铯溶液， 用 1%的硝酸溶液定容至刻度， 摇匀。得 0，1.00， 2.00，3.00，5.00mg/L 的工作曲线溶液。 4．加标回收溶液 在 50ml 样品 1 和样品 2 中分别加入 1ml 和 2ml 浓度为 100.0mg/L 的标准使 用液，并各加入 1.5 ml 硝酸铯溶液和 1mlHNO3 。 五、测定 将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作 曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。测定次数为 3 次。 第 1 页 共 4 页 六 、工作曲线 表 1 工作曲线 浓度 (mg/L ) 0.00 1.00 2.00 3.00 5.00 RSD%(n=3) 0.4006 1.3406 0.4991 0.4795 0.0352 吸收值 Abs. 0.0541 0.3403 0.5648 0.8071 1.3110 回归方程及相关系数 Abs.= 0.2484 Conc. + 0.0690 r=0.9996 七、方法检出限 工作曲线范围： 0～5.00mg/L ；工作曲线斜率： 0.2484Abs/ （mg/L ）； 取样品空白重复检测 11次，计算吸收值标准差为 0.0009Abs； 仪器检出限（ D.L ）＝3 ×空白吸收值的标准差 / 工作曲线斜率 ＝ 3 × 0.0009Abs / 0.2484 Abs/ （mg/L ）= 0.011mg/L 方法检出限 = D.L ×V / V0 = 0.011mg/L 50ml× ÷2