原位红外操作方法.pdfVIP

原 位 红 外 测 试 操 作 步 骤 1. 操作前的准备工作 系统的吹扫及清洗 气路用 N2吹扫，确保进入原位反应池之前管路的清洁干燥。 2. 试样的处理和制备 要获得高质量原位红外光谱图， 除了仪器本身的因素外， 样品的制备至关重 要。试样的量和压片厚度应选择适当， 以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处 于 10%~80%范围内。 （1）不同气氛吸附样品原位红外分析试样 将20~40mg试样研细均匀（研磨到粒度小于 2微米，以免散射光影响），置于 模具中，用（ 5-10 ） 107Pa 压力在油压机上压成自撑薄片（ 20-40mg/cm2 ）。 （2）不同气氛样品原位热分解分析试样 试样和 KBr都应经干燥处理，将 50mg试样与 0.5-1mg纯 KBr （样品/KBr=1/100 - 1/50 ）研细均匀 (研磨到粒度小于 2微米，以免散射光影响 )。置于模具中，用 （5-10） 7 10 Pa压力在油压机上压成透明薄片， 即可用于测定。试样和 KBr都应经干燥处理。 3. 测试步骤 （1）卸开原位样品池的接头，打开样品池，取出样品架。将压片试样置于样品架 上，拧紧样品架上的螺帽。然后样品架放入原位红外样品池中，合好后上紧螺丝， 密封，接好冷凝水接口，通冷却水（开红外光谱仪机之前加入液氮保证检测器的 冷却）。 （2）原位预处理，如焙烧等，可开启程序控温仪 （厦门宇电），在惰性气体 （N2/He） 吹扫下程序升温至所需处理温度，保持 2-4h 。 （3）降温至50 或 100oC，红外检测做背底。通入所需气氛，可加压至 1-2 MPa，待 气体如 CO 2等吸附平衡（大约需 1h），然后抽真空除去弱结合的吸附质（ CO2气体 等）。 （4）设定程序，升温至不同温度，排空，扫谱，检测催化剂表面吸附情况。 （5）升至所需温度后，测试结束开始降温。降至室温后关控温仪。关闭冷却水。 （6）取出试样，清洁试样架。 注意事项 1. 必须熟悉仪器的使用方法，使用前请仔细阅读相关操作说明； 2. 吸附气体的原位红外制样操作一定要有耐心，不能太薄也不能太厚； 3. 样品活化前后的升降温速率不要太快，以防止温度的骤变使样品薄片坍塌； 4. 吸附操作要保证达到吸附平衡后，方可进行下步操作，要预脱附弱吸附物质； 5. 脱附结束后，用 N2将系统彻底吹扫干燥。 Nicolet-380型红外光谱仪的操作说明 1. 红外光谱仪的开启 确认面板上干燥剂指示（右下角）颜色仍为蓝色，打开样品测试腔，确认其中 变色硅胶仍为蓝色。打开仪器背面左侧电源开关，待面板上右上角＜ Status＞ 灯由红变为闪烁绿色，表明仪器状态正常。然后在检测器冷却口处加入液氮。 2. 计算机操作 （1）打开计算机电源，进入 EZ OMNIC软件系统。操作窗口右侧的光学太状态 为绿色的勾，表示仪器运转正常，开始测试。 （图1） 图1 图2 （2 ）打开＜采集＞进行参数设定（包括键入样品的扫描次数、分辨率和背景 光谱管理），然后点击＜确定＞。 （图2 ） （3）打开＜采集＞，点击 采集样品 输入谱图标题。 （图3 ） 图3 图4 （4 ）点击 确定 ，出现采集背景（图 4 ），点击 确定 （扫描过程中屏幕下方 显示扫描次数（图 5 ），扫描结束后出现准备样品采集提示框）