水中偏硅酸的测定硅钼蓝和硅钼黄方法的比较.pdfVIP

- 18 - 科学技术创新2018.12 水中偏硅酸的测定硅钼蓝和硅钼黄方法的比较 王珏纯 （河北省地矿局第六地质大队，河北 石家庄 050081） 摘 要：偏硅酸是评价矿泉水品质的重要指标。在实际检测过程中《饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538-2016）提供了两种 方法可以选择。通过比较两种实验方法，得出结论：在小批量检测时用硅钼黄方法比较简便，测试样品数量较多时，采用硅钼蓝方 法比较稳定，所得的数据较为准确。 关键词：矿泉水；偏硅酸；光谱法 中图分类号：P641,O612.4 文献标识码：A 文章编号：2096-4390 （2018）12-0018-02 偏硅酸只存在于天然矿泉水中，其含量高低是我国鉴定 2.1 硅钼蓝光谱法 天然矿泉水是否达标所采用的重要的界限指标之一。在《饮 吸取25mL 水样于 100mL 比色管中，（若水样为酸性，先 用天然矿泉水检验方法》（GB 8538-2016）中有硅钼黄和硅 加3 滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至恰显黄色）加 钼蓝两种测定偏硅酸的方法。本文将对这两种方法进行比 1.0 mL 盐酸溶液和2.0 mL 钼酸铵溶液，充分摇匀，放置 15 较。 min （放置时间与温度有关，温度低于20℃ 时放置30 min ，温 1 原理 度在 30℃ ~35℃ 时放置 10 min，温度高于 35℃ 时放置 5 硅钼黄光谱法：在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反 min）。 应，生成可溶性的黄色硅钼杂多酸[H Si(Mo O ) ] ，在一定浓 加入2.0 mL 草酸溶液，充分摇匀，放置2 min~15 min ， 4 3 10 4 度范围内，其吸光度与可溶性硅酸含量成正比。 加入 20 mL 1,2,4- 氨基萘酚磺酸溶液，定容，充分摇匀。5 硅钼蓝光谱法：在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反 min 后，于波长 680nm 处，用 1cm 比色皿，以试剂空白作参 应，生成可溶性的硅钼杂多酸。用 1,2,4-氨基萘酚磺酸将硅 比测量吸光度。[1] 钼杂多酸还原为硅钼蓝，其吸光度在一定范围内与可溶性硅 2.2 硅钼黄光谱法 酸含量成正比。 取 50mL 水样于 50 mL 比色管中（若水样为酸性，先加 2 实验步骤 3 滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至恰显 （转下页） 图5 为2800r/min 是高负荷不同甲醇掺烧对缸内燃烧过程 的影响。从图5 可以看出，高转速燃烧过程明显不同与中低转 速的燃烧过程。在高转速时，当甲醇掺烧比为7% ，放热率曲线 基本相同，为单峰放热。随着甲醇预混量的增大，引燃柴油的滞 燃期明显比纯柴油模式的滞燃期短，M22 和M34 的着火明显提 前，放热过程为明显的双峰放热，而缸内的着火时刻基本相同， 变化过程与2200r/min 大负荷类似。依据试验柴油机喷油提前 器的调节范围估算，2800r/min 的柴油喷射提前角约为 15℃A BTDC ，从压力升高率和放热率曲线可以判定双燃料模式燃烧不 是甲醇自燃引起的，仍是柴油点燃的。为防止发动机爆震， 曲轴转角/℃A 2800r/min 的甲醇预混比例比2200r/min 明显下降，造成预混放 b）放热率和缸内温度 热峰值低于柴油扩散燃烧的峰值。 图5 高转速的燃烧过程 3 结论 a.柴油机小负荷预混甲醇的放热为单峰放热，着