透射电子显微镜-TEM.ppt

透射电子显微镜样品制备 ②碳一级复型 样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 优点：图像分辨率高2－5nm，导电导热性能好,电子束照下稳定 缺点：很难将碳膜从样品上剥离 第六十二页，编辑于星期六：点 三十七分。 透射电子显微镜样品制备 ③塑料-碳 二级复型 先用塑料做一级复型，以它为模型做碳的复型。 用试剂溶去一级复型，经过两次复制的复型称二级复型。 为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等。 第六十三页，编辑于星期六：点 三十七分。 第六十四页，编辑于星期六：点 三十七分。 二级复型照片 第六十五页，编辑于星期六：点 三十七分。 二级复型照片 第六十六页，编辑于星期六：点 三十七分。 透射电子显微镜样品制备 ④ 抽取复型 又称萃取复型，用碳膜把经过深度侵蚀试样表面的第二相粒子（如杂质）黏附下来。 在透镜下可观察第二相粒子形状，大小，分布及其与样品组织结构的关系。 第六十七页，编辑于星期六：点 三十七分。 内容 8.1 简介 8.2 结构原理 8.3 样品制备 8.4 透射电子显微镜电子衍射分析 8.5 透射电子显微镜图像分析 第六十八页，编辑于星期六：点 三十七分。 透射电子显微镜图像分析 透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，所得的像称为衬度像。 透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为： 质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源 振幅衬度 相位衬度 ：仅适于很薄的晶体试样(≈100?) 第六十九页，编辑于星期六：点 三十七分。 一、质厚衬度像 1、定义：质量厚度衬度，简称质厚衬度（又称吸收衬度）：由于试样的质量和厚度不同，各部分与入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。 第七十页，编辑于星期六：点 三十七分。 质厚衬度 2、特点 是非晶体样品衬度的主要来源，反映了物体表面特性和形貌特征。 是样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。 来源于电子的非相干散射，Z(原子序数)越高，产生散射的比例越大；d(厚度)增加，将发生更多的散射。 不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。 Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。 图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。 第七十一页，编辑于星期六：点 三十七分。 质厚衬度 3、影响因素： 质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。 选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。 选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。 支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。 第七十二页，编辑于星期六：点 三十七分。 质厚衬度 A B 试样 电磁透镜 物镜光阑 IA IB A(IA) B(IB) I0 I0 物镜光阑对质厚衬度的作用 第七十三页，编辑于星期六：点 三十七分。 二、衍射衬度像 （一）衍衬成像原理 1、定义： 衍射衬度：主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。（也可以说，由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同造成的衬度差别）它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 第七十四页，编辑于星期六：点 三十七分。 衍射衬度 是晶体样品衬度的主要来源。 样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。 晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。 第七十五页，编辑于星期六：点 三十七分。 双光束条件，单束成像 衍射衬度 2、成像原理 第七十六页，编辑于星期六：点 三十七分。 衍射衬度 明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。 （a)明场像 2、成像原理 暗场像（DF）：让衍射电子束通过物镜光阑，将透射束挡去而得到图像。像畸变，不清晰。 第七十七页，编辑于星期六：点 三十七分。 衍射衬度 中心暗场像（CDF）：将入射光束倾斜2θ角度，将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，使hkl衍射束的方向与光轴一致，让hkl衍射束通过所形成的图像。像不畸变，分辨率高，清晰。 第七十八页，编辑于星期六：点 三十七分。 （二）衍衬运动学理论及应用 1. 消光距离 定义：由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离，用ξg表示 消光：尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用