中药及其制剂分析.pptxVIP

第十四章中药及其制剂分析;本 章 内 容;第一节 概 述;同物异名 同名异物;同物异名现象严重： 川芎的“抚芎”、“台芎”、“西芎”; 肉豆蔻的“玉果”、“肉果”; 栀子的“山枝”、“枝子”; 厚朴的“厚皮、重皮、川朴、川根朴、紫油朴” ;生长环境、贮藏条件采收季节及部位差异;益母草 水苏碱 营养期含量最高 益母草碱 营养期含量最低;不同部位三七总皂苷的含量;;（四）中药制剂工艺及辅料的特殊性;有效成分与浓缩干燥方法的关系(%);???型繁多，辅料干扰大; 杂质来源包括：药材中非药用部位、泥砂、重金属、残留农药及霉变、虫蛀、走油等产生的杂质。; 成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚不十分清楚。中药药效的发挥是多种成分协同作用的结果，因此应从整体上来控制中药的质量。;中药制剂的分类;（一）;1、;2、;（二）; 药材提取液的浓缩液;药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼 蜜或糖制成的半流体制剂;;生产提取溶剂大多为水或稀醇;（四）;1、;;水分规定;重量差异;2、;均匀度;3、;粒度 ;4、;5、;第二节 中药制剂分析的一般程序;供试品溶液的制备;;;（3）仪器和提取次数;2、;亲脂性← ;3、;4、;5、;6、;（二）;;鉴别试验;;1、水牛角浓缩粉;;;阴、阳对照法;薄层板的选择 ;1、中药指纹图谱的定义;2. 指纹图谱研究的直接目的;控制中间体、成品的一致性，减少批间差异;3. 指纹图谱的应用;雅莲;I;人参须根;不同产地高良姜的气相指纹图谱;中药指纹图谱目前存在的问题： 1、指纹图谱与药理作用的相关性模糊,无法从指纹图谱中解析某一段峰所代表的药理作用. 2、指纹图谱与化学成分的对应关系不确定:不同的指纹图谱可以表示样品之间的差别,但是,相同的指纹图谱与标准指纹图谱相符并不一定表示彼此具有相同的化学组分,样品的指纹图谱与标准指纹图谱相符并不一定表示样品与标准相符. ;杂质检查;杂质来源及检查意义;烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法 （含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法;酸不溶性灰分的测定;WHO规定植物药; ; ;（五）; ; ; ; ;（三）;2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种; ;（四）;2000年版中国药典（2000年版）HPLC法品种;应用实例-小青龙合剂;应用实例-小青龙合剂;[性状] 本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。 [功能与主治] 解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。 [用法与用量] 口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。;方药分析： 君 麻黄—发汗为君 臣 桂枝—解表为臣 佐 甘草—恐发汗太过, 佐以甘草缓 之 使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五 味子—几药合力共为使。 可外发汗，内行水，散表里之邪。;汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤 近代由重庆桐君阁中药厂该汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。;供试品溶液与阴性对照液的制备： 取合剂10 ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml，为供试品溶液A； [水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B； NOTES：阴性对照液如上法同步进行。;1. 桂皮醛的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、桂皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯（17：3）展开，晾干，喷2，4—二硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照品在相应位置上显相同的橙色斑点，而阴性对照液无此斑点。;2. 细辛挥发油的鉴别 取供试品液A、阴性对照液、细辛挥发油对照液（1：10乙醚液）5ul，点于同一硅胶G板上，环己烷展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸T.S，加热至显色，供试品A与对照品在相应位置上显相同的粉红色斑点，而阴性对照液无此斑点。;3. 麻黄碱的鉴别 取供试品液B，阴性对照液，麻黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水 （20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与对照品在相应位置上显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液无此斑点。; 取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱