污水检验操作规程.docxVIP

. . . . 0 4.01 6.98 9.46 5 1.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.28 15 4.00 6.90 9.23 20 4.00 6.88 9.18 25 4.00 6.86 9.14 30 4.01 6.85 9.10 35 4.02 6.84 9.07 40 4.03 6.83 9.04 45 4.04 6.83 9.02 pH 值 的测 定 pH 值 的测 定 pH 为水中氢离子活度的负对数 pH log10aH+ pH 值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。 玻璃电极法： 仪器：酸度计（带复合电极）、 250ml 塑料烧杯 试剂： pH 成套袋装缓冲剂 (邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂 ) 温度℃ 0.05M 邻苯二甲酸氢钾 PH 值 0.025M 混合磷酸盐 0.01M 硼砂 缓冲溶液的配制： 剪开塑料袋， 将粉末倒入 250ml 容量瓶中， 以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁， 稀释到刻度摇匀备用。 仪器（ pHS-2C 酸度计）的校准： a、仪器插上电极，将选择开关置于 pH 档，斜率调节在 100%处； b、选择两种缓冲溶液（被测溶液 pH 在两者之间）； c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。 d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的 pH 值； e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的 PH 值。 样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中， 摇匀，待读数稳定，既为样品的 pH 值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。 注意事项： 电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液， 盖上电极帽。 及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为 3M 氯化钾溶液 电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。 每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。 化 学需 氧 量 的 测定 化学需氧量是指在一定条件下， 用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量， 用氧的毫克 / 升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。 这些还原性物质包括有机物、 亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法： 1、原理 在强酸性溶液中 ,一定量的重铬酸钾氧化 (以 Ag +作此反应的催化剂 )水样中的还原性物质( 有机物 ),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂 ,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出 水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及消除 氯离子能被重铬酸盐氧化 ,并且能与硫酸银作用产生沉淀 ,影响测定结果 ,故在回流前向水样中加入硫酸汞 ,使成为络合物以消除干扰 . 3、仪器 : 回流装置 : 带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置 ,包括 :磨口锥形瓶、 冷凝管、 电炉或电热板、橡胶管。 50ml 酸式滴定管试剂： 重铬酸钾溶液 (1/6K 2 Cr2O7=0.2500mol/L): 称取预先在 120℃烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中 ,移入 1000ml 的容量瓶中 ,稀至标线。 试亚铁灵指示液 :称取 1.485g 邻菲啰啉 (C12H8N 2.H 2O),0.695g 硫酸亚铁溶于水中 ,稀至100ml, 贮于棕色瓶中。 硫酸亚铁铵标准溶液 [(NH 4)2Fe(SO4)2.6H 2O≈ 0.1mol/L]: 称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于 水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标液于 250ml 锥形瓶中 ,加水稀至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸 ,混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶 液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。 C NH 4 2 Fe SO4 2 0.25 10.00 V C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol/L) V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml) 硫酸—硫酸银：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银，放置 1~2 天使溶解。 硫酸汞 :结晶或粉末。4、实验步骤： COD 值 800 1500-2500 3000-15000 20000 稀释倍数 2 3-6 10-50 100 取 20ml 取 20ml 混匀水样置回流锥形瓶中 加入约 0.4g 硫酸汞 ; ; (3 )准确加入 10.00ml 重铬酸钾标液和小玻璃珠 ; (4)再缓慢加入 30ml 硫酸—硫酸银溶液； (