质谱法检测丙戊酸方法验证——与免疫法比较.docxVIP

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PAGE 13 PAGE 56 质谱法检测丙戊酸方法验证——与免疫法比较 摘要 目的:建立超快速液相色谱-串联质谱( LC-MS/MS) 法测定人血浆中丙戊酸浓度。方法:以双氯芬酸钠为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为Shim-pack XR-ODS II C18 柱( 2.0 mm ×75 mm,2.2 μm) ,以乙腈和5 mmol·L-1 醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1 。质谱采用多反应监测( MRM) 扫描模式,以电喷雾离子源( ESI) 在负离子电离模式下进行测定,丙戊酸和双氯芬酸钠的定量分析离子分别为 m/z 142.8 → 14

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