纺织品禁用偶氮染料色谱分析、判定规则、纺织材料适用染料说明表、液液萃取方法、颜料、萃取法.pdfVIP

GB/T 17592—×××× 附录C （资料性） 色谱分析 C.1 前言 由于实验室的仪器设备 （6.6）可能有所不同，因此无法给出通用色谱分析指南。以下参数被证 实是可行的。 C.2 薄层色谱分析仪（TLC） 薄层板（HPTLC）：硅胶 60，含有荧光指示剂 F254，20 cm×10 cm； 点样量：2 µL～5 µL ，点状点样； 展开剂 1：三氯甲烷/乙酸 （体积比为9:1）； 试剂 1：在展开室中放入装有约 1 mL硫酸的烧杯，加入一小匙亚硝酸钠，密闭展开室，生成 NOX 。 再将干燥薄层板放入展开室，5 min 后取出冷风吹干。 试剂 2：0.2% α-萘酚甲醇溶液溶于 1 mol/L 的氢氧化钾溶液，将其喷涂在上述薄层板上； 检视：1）带有荧光指示剂F254 的TLC 薄层板； 2）紫外灯和/或经试剂 1 和试剂 2 连续处理，反应时间大约为 5 min。 薄层板（TLC）：带有荧光指示剂F254 的硅胶60，20 cm×10 cm； 点样量：10.0 µl，带状点样； 展开剂 2：三氯甲烷/乙酸乙酯/乙酸（体积比为6:3:1）； 展开剂 3：三氯甲烷/甲醇（体积比为95:5）； 展开剂 4：乙酸正丁酯/甲苯（体积比为3:7）； 展开：饱和展开室； 展开剂 2 和 3：连续处理未干燥的薄层板； 检视：1）带有荧光指示剂F254 的TLC 薄层板； 2）紫外灯和/或经试剂 1 和试剂 2 连续处理，反应时间大约为 5 min。 2 2 薄层板（TLC）：硅胶60，20 cm ×20 cm ； 点样量：10.0 µL，带状点样； 展开剂 2：三氯甲烷/乙酸乙酯/乙酸（体积比为6:3:1）； 展开剂 3：三氯甲烷/甲醇（体积比为95:5）； 展开剂 2 和 3：连续处理未干燥的薄层板； 展开：饱和展开室。 C.3 高效液相色谱仪（HPLC） C.3.1 高效液相色谱仪/二极管阵列检测器（HPLC/DAD） 流动相 1：甲醇； 流动相 2 ：将 0.68 g 磷酸二氢钾溶于 1000 mL 水中，然后加入 150 mL 甲醇； 色谱柱：如 Zorbax Eclipse XDB C18 （3.5 µm）， 150 mm×4.6 mm，或相当者； 12 GB/T 17592—×××× 流速：0.6 mL/min～2.0 mL/min （流量梯度，见表 C.1）； 柱 温：32 ℃； 进样量：5 µL； 检测器：DAD； 定量：在 240 nm，280 nm，305 nm 和 380 nm 处测定。 表C.1 梯度表 时间/min 流动相 1/% 流量/mL 0.00 10.0 0.6 22.50 55.0 0.6 27.50 100.0 0.6 28.50 100.0 0.95 28.51 100.0 2.0 29.00 100.0