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【知识点】重量分析仪器及使用方法 沉淀重量法操作步骤包括样品的溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量等步骤，分别介绍如下: [1] 样品的溶解 准备好洁净的烧杯，配以合适的玻璃棒（长度约为烧杯高度的1.5倍）及直径略大于烧杯口的表面皿。称取一定量的样品，放入烧杯后，将溶剂沿烧杯内壁倒入或沿下端紧靠烧杯内壁的玻璃棒流下，防止溶液飞溅。如果溶样时有气体产生，可将样品用少量水润湿，通过烧杯嘴和表面皿的缝隙慢慢注入溶剂，作用完后用洗气瓶吹水冲洗表面皿，水流沿壁流下。如果溶液必需加热煮沸，可在烧杯口上放玻璃三角，再在上面放表面皿。搅拌可加速溶解。搅拌时玻璃棒不要触碰烧杯内壁及杯底。 [2]试样的沉淀 一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅动溶液。搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。溶液需要加热，一般在水浴或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀是否完全，检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明已沉淀完全，如出现浑浊，需要再补加沉淀剂，直至再次检查时上清液中不再出现浑浊为止。然后盖上表面皿，玻璃棒放于烧杯尖嘴处。 [3]沉淀的过滤和洗涤 （1）用滤纸过滤 ①倾泻法过滤和初步洗涤。首先要强调，过滤和洗涤一定要连续不间断地完成，否则沉淀干涸黏结后，很难完全洗净。因此必须事先计划好时间，特别是过滤胶状沉淀。 过滤一般分3个阶段进行，第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤掉，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤，第二阶段把沉淀转移到漏斗上，第三阶段清洗烧杯和漏斗上的沉淀。 过滤时，为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙，影响过滤的速度，一般先采用倾泻法过滤，即倾斜静置烧杯，待沉淀下降后，先将上层清液倾泻入漏斗中，而不是一开始过滤就将沉淀和溶液搅混后过滤。 过滤操作如图7-8所示，将烧杯移到漏斗上方，轻轻提取玻璃棒，将玻璃棒下端轻碰一下烧杯内壁使悬挂的液滴流回烧杯中，将烧杯嘴与玻璃棒贴紧(烧杯离漏斗要近一些，不要太高，否则烧杯上移的高度超过烧杯的高度而使沉淀损失)，玻璃棒直立，下端对着3层滤纸的一边，并应尽可能接近，但不能接触滤纸或滤液，慢慢倾斜烧杯，使上层清液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3，或使液面离滤纸上边缘约5mm，以免少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失。 暂停倾注时，应沿玻璃棒将烧杯嘴往上提，逐渐使烧杯直立，等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为几乎平行时，将玻璃棒离开烧杯嘴而移入烧杯中。这样才能避免留在棒端及烧杯嘴上的液体流到烧杯外壁上去。玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液搅混，也不能靠在烧杯嘴处，因嘴处沾有少量沉淀，如此重复操作，直至上层清液倾完为止。过滤过程中，带有沉淀和溶液的烧杯放置应倾斜放置，方法如图7-9所示。当烧杯内的液体较少而不便倾出时，可将玻璃棒稍稍倾斜，使烧杯倾斜角度更大些，以便清液尽量流出。在过滤过程中，要注意检查滤液是否透明，如有浑浊，说明有穿透现象。这时必须换另一洁净的烧杯承接滤液，在原漏斗上将穿滤的滤液进行第二次过滤。如发现滤纸穿孔，则应更换滤纸重新过滤。而第一次过滤的滤纸应保留。 在上层清液倾注完了以后，应在烧杯中作初步洗涤。选用什么洗涤剂洗涤沉淀，应根据沉淀类型而定。 晶形沉淀：可用冷的稀的沉淀剂进行洗涤，由于同离子效应，可以减少沉淀的溶解损失。但是如沉淀剂为不挥发的物质，就不能用作洗涤剂，此时可改用蒸馏水或其他合适的溶液洗涤沉淀。 无定形沉淀：用热的电解质溶液作洗涤剂，以防止产生胶溶现象，大多数用易挥发的铵盐溶液作洗涤剂。 对于溶解度较大的沉淀，采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉淀，可降低其溶解度。 洗涤时，沿烧杯内壁四周注入少量洗涤剂，每次约10～20mL左右，并注意清洗玻璃棒，使黏附着的沉淀集中在烧杯底部，用玻璃棒充分搅拌，静置。待沉淀沉降后，按上法倾注过滤，如此洗涤沉淀3～4次，每次应尽可能把洗涤也倾倒尽，再加第二份洗涤液。随时检查滤液是否透明不含沉淀颗粒，否则应重新过滤，或重做实验。 ②沉淀的转移。沉淀用倾泻法洗涤后，在盛有沉淀的烧杯中加入10～15mL洗涤液，搅拌均匀后，全部倾入漏斗中。然后按图7-10所示吹洗方法将沉淀洗至漏斗中，将玻璃棒横放在烧杯口上，玻璃棒下端比烧杯口长出2～3cm，左手食指按住玻璃棒的较高地方，大拇指在前，其余手指在后，拿起烧杯，放在漏斗上方，倾斜烧杯使玻璃棒仍指向3层滤纸的一边，用右手以洗瓶冲洗烧杯壁上附着的沉淀，使洗涤液和沉淀沿玻璃棒全部流入漏斗中。吹洗过程中，应注意将 烧杯底部高高翘起，吹洗动作自上而下，否则因毛细作用，又使沉淀爬上烧杯内壁。如果仍有少量沉淀牢牢地粘在烧杯内壁上而吹洗不下来时，可将烧杯放在桌上，用保存的小块滤纸擦拭玻璃棒，再放入烧杯中，用玻璃棒压住滤纸进行擦拭。擦拭后的滤