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【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理 水的硬度是水质的重要指标之一，对工业及生活影响很大，因此测定水的硬度有很重要的实际意义。自来水常形成锅垢，这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。钙盐和镁盐含量多的水称为硬水，含量较少的则称为软水。常用水（自来水、河水、井水等）都是硬水。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐，加热能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总含量，其单位用每升水中含有CaO或CaCO3的质量（mg）来表示，可写成CaOmg/L或CaCO3mg/。水中钙硬度是指Ca2+的含量，镁硬度则是指Mg2+含量。 （1）总硬度的测定 用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+和Mg2+。 pH=10时，Ca2+、Mg2+与EDTA生成无色配合物，铬黑T则与Ca2+、Mg2+生成红色配合物。由于，当溶液中加入铬黑T先与Mg2+配位生成MgIn-，溶液呈红色，反应如下： Mg2+ +HIn2- = MgIn- + H+ 用EDTA滴定时，由于，EDTA首先和溶液中Ca2+配位，然后再与Mg2+配位，反应如下： Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+ 到达化学计量点时，由于，稍过量的EDTA夺取MgIn-中的Mg2+，使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示终点，反应如下： MgIn- + H2Y2- = MgY2- + HIn2- +2H+ 红色 蓝色 根据所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。 用CaCO3mg/L来表示 用度表示（1°=10mg/LCaO） 上两式中，V1为测定水中总硬度时消耗的EDTA的体积，V表示水试样的体积。 （2）钙硬度的测定 用NaOH调节水试样pH=12，使Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂确定终点，用EDTA标准滴定溶液滴定，终点时溶液由红色变为蓝色。 Ca2+ +HIn2- = CaIn- + H+ Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ CaIn- + H2Y2- = CaY2- + HIn2- +2H+ 红色 蓝色 上两式中，V2为测定水中钙硬度时消耗的EDTA的体积，V表示水试样的体积。 （3）镁硬度的测定 将总硬度和钙硬度换算成MgCO3（mg/L）后，用总碱度减去钙硬度后即为镁硬度。镁硬度=总硬度-钙硬度 [2] 水中钙镁离子含量测定方法 用50mL移液管移取水试样50.00mL，置于250mL锥型瓶中，加1～2滴HCl酸化(用刚果红试纸检验变蓝紫色)，煮沸数分钟赶除CO2。冷却后，加入3mL三乙醇胺溶液、 5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液、1mLNa2S溶液、3滴铬黑T指示剂溶液，立即用c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为何纯蓝色即为终点，记下EDTA标准溶液的体积V1。平行测定三次，取平均值计算水样的总硬度。 附实验内容：参考《定量化学分析实验》胡伟光 张文英编，化工出版社 实验 自来水总硬度的测定 一、实验目的 1．掌握用配位滴定法直接测定水中硬度的原理和方法。 2．掌握水中硬度的表示方法。 3．掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。 二、实验原理 水硬度的测定分为水的总硬度和钙-镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者是分别测定钙和镁的含量。 水的总硬度测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制水样pH=10，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽Fe2+、Al3+ 等共存离子，用Na2S消除Cu2+、Pb2+等离子的影响，用EDTA标准溶液直接滴定Ca2＋和Mg2＋，终点时溶液由红色变为纯蓝色。 钙硬度测定，用NaOH调节水试样pH=12，Mg2＋形成 Mg(OH)2沉淀，用EDTA标准溶液直接滴定Ca2＋，采用钙指示剂，终点时溶液由红色变为蓝色。 镁硬度则可由总硬度与钙硬度之差求得。 三、试剂 1．水试样(自来水)； 2．EDTA标准溶液c(EDTA)=0.02mol/L； 3．铬黑T； 4．刚果红试纸； 5．NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)； 6．钙指示剂； 7．NaOH溶液(4mol/L) 160g固体NaOH溶于50