天然二水石膏化学分析作业指导书(参照模板).docVIP

天然二水石膏化学剖析作业指导书(参照模板) 天然二水石膏化学剖析作业指导书(参照模板) PAGE / NUMPAGES 天然二水石膏化学剖析作业指导书(参照模板) 天然二水石膏化学剖析作业指导书 第一节 主要内容 本作业指导书论述了我厂对天然二水石膏内控质量指标，查验项目及查验方法等。 第二节 内控质量指标 SO 3 大于 35％ 第三节 查验项目 每个月 1 次全剖析 本剖析含：结晶水、 SiO2、Fe2O3、CaO、 MgO、 SO3 第四节 取样方法及样品制备 按《化学剖析用样品的采样、制备及保存方法作业指导书》履行。 第五节 所需仪器设施 1/10000 剖析天平、烘箱、称量瓶、干燥器、高温炉、容量瓶、滴定管、移液管等。 第六节 查验方法 一、附着水的测定 操作步骤：称取约 1g 试样，精准至 0.0001g ，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于 45±3℃的烘箱内烘 1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖） ，拿出，盖上磨口塞（但不该盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞关闭盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入 烘箱内，在相同温度上烘干 30min。这样频频烘干、冷却、称量直至恒量。试样中附着水的 质量百分数按下式计算： 附着水 =（ m-m1）/m×100 试中： m—试料质量 g； m 1 —烘干后试料质量。 g 二、结晶水的测定 操作：称取 1g 试样，精准至 0.0001g ，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，在 230℃± 5℃的烘箱中加热 1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖） ，拿出盖上磨口塞（但不该盖得 太紧）。放入干燥器中冷却至室温，将磨石塞密切盖好称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中 于相同温度下加热 3min，这样频频加热、冷却、称量，直至恒量。 结晶水 =（ m-m1）/m×100—附着水份的质量百分数 三、酸不溶物的测定 、试样溶液的制备 （1）所需试剂： a、 HCl（1+5）；b、AgNO3溶液（ 1g/100ml ）。 （2）操作步骤 称取约 0.5g 试样，精准至 0.0001g 置于 250ml 烧杯中，用水湿润后盖上表皿，从杯口 慢慢加入 40mlHCl（1+5），待反响停后，用水冲刷表皿及杯壁并稀释至约 75ml。加热煮沸 3-4min 。用慢速滤纸过滤，以热水清洗直至查验无氯离子为止（用 AgNO3溶液查验）。 将积淀和滤纸一并移入已灼烧、恒量的瓷坩埚中，灰化，在 950-1000℃的温度下灼烧 20min，拿出，放入干燥器中，冷却至室温称量。这样频频灼烧、冷却、称量，直至恒重。 试样中酸不溶物的质量百分数按下式计算： 酸不溶物 =m1/m×100 试中： m—试料质量 g； m 1 —灼烧后残渣的质量 g。 、BaSO4重量法测定 SO3 （1）所需试剂： 、 HCl（ 1+1）、 b、 BaCl2 溶液（ 100g/L ）； c、 AgNO3溶液（ 10g/L ） （2）操作步骤 称取约 0.2g 试样，精准至 0.0001g ，置于 300ml 烧杯中，加入 30-40ml 水使其分别。加 10ml 盐酸（ 1+1），用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完整。将溶液加 热微沸 5min，用中速滤纸过滤，用热水清洗 10-12 次。调整滤液体积至 200ml 煮沸，在搅拌 下滴加 15ml 氯化钡溶液（ 100g/L ），持续煮沸数分钟，而后移至温热处静置 4h 或留宿（此 时溶液的体积应保持在 200ml）。用定量慢速滤纸过滤， 并以热水清洗至氯依据反响消逝为止 （用 AgNO3溶液查验）。将积淀物及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的 高温炉内灼烧 30min。拿出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。这样频频灼烧，直至恒 温。试样中 SO3的质量百分数按下式计算： m 1 0.343 100 SO m 3 试中： m1—灼烧后积淀的质量 g； —试料的质量 g； 0.343 —硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 2 、Fe2 O3、 Al 2O3、 CaO、MgO的测定 参照《熟料化学剖析方法作业指导》的有关内容。 、SiO2 的测定 参照《石灰石化学剖析方法作业指导》的有关内容，不一样的是：（1）试样量改为 0.3g ； （2）KOH的量为 3g。