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天然药物化学期末知识点整理 天然药物化学期末知识点整理 PAGE / NUMPAGES 天然药物化学期末知识点整理 第一章 总论 1.常用的天然化学成分的提取、分别、判定方法 提取  溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体提取法 升华法、超声波提取法、微波提取法 ㈠ 两相溶剂萃取法： 溶剂法、逆流分派法 萃取操作要尽量防备乳化，损坏乳化的方法：①轻度乳化可用金属丝在乳 化层搅拌使之损坏；②乳化层加热或冷冻使之损坏；③长时间搁置使之自 然分层；④将乳化层抽滤；⑤加入表面活性更大的表面活性剂；⑥乳化离 心 ㈡ 系统溶剂分别法：合用于有效成分为未知的药材 ㈢ 结晶法：依据溶解度差异分别 操作：加热溶解、趁热过滤、放冷析晶、再抽滤 分别纯化 结晶纯度的判断：①形状和色彩：形状一致，色彩均一②熔点和熔距：熔点不降落、熔距 2℃ TLC ： 3 种不一样系统的睁开剂、单调圆整的斑点 积淀法：依据溶解度差异分别 溶剂提取法：水提醇沉法、醇提水沉法；②酸碱积淀法 ㈤ 色谱法： P22 2.溶剂提取法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特色 ⑴溶剂提取法 ·依据被提取成分的性质和溶剂性质 浸渍法、渗漉法：热不稳固，不可以加热 煎煮法：提取原生苷类，杀酶保苷 不宜用于遇热易被损坏或拥有挥发性的化学成分的提取 提取方法 回流提取法： 溶剂用量较大且含受热易被损坏有效成分的天然药物不宜用此法连续回流提取法：提取效率最高且与虹吸次数相关 1、水 （可提出氨基酸、糖类、无机盐等水溶性成分） 2、亲水性有机溶剂：丙酮或乙醇、甲醇 （可提出苷类、生物碱盐以及鞣质等极性化合物 3、亲脂性有机溶剂： 石油醚或汽油 （可提取油脂、 蜡、叶绿素、 挥发油、 游离甾体及三萜化合物） 三氯甲烷或乙酸乙酯 （可提取游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元等 中等极性化合物） ·溶剂极性由弱到强的次序以下： 石油醚 (低沸点→高沸点 ) 四氯化碳  苯  二氯甲烷  三氯甲烷  乙醚  乙酸乙酯  正丁醇 丙酮乙醇 甲醇 水 ·选择溶剂的重点： 能有效的提取成分； 对有效成分溶解度较大， 对其余成分和无效成分溶解度小；相像相溶；不可以与所需成分起化学反响；沸点适中易回收；低毒安全。 ⑵水蒸气蒸馏法 的原理：这种成分有挥发性，在 100℃时有必定蒸汽压，当水沸腾时，该类成分一并随水蒸汽带出，再用有机溶剂萃取，即可分别出。 只合用于能随水蒸气蒸馏且不被损坏的挥发性的难溶或不溶于水的成分的提取，天然药物中的挥发油、某些小分子的生物碱和小分子酚性物质的提取。  主要用于 层析方法（硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶、离子互换树脂、大孔树脂法及分派层析）和两相溶剂萃取法的原理及方法。 吸附剂 分别原理 吸附规律 应用 硅胶 吸附原理 弱酸性、极性吸附剂 宽泛（酸、碱及 化合物极性越大、 吸附能力强、 Rf 小（难 中性成分均可） 洗脱） 溶剂极性越小，吸附力越强、 Rf 小 氧化铝 吸附原理 碱性、极性吸附剂 碱性、 中性成分 （酸性成 吸附规律同上 分与铝络合） 活性炭 吸附原理 非极性吸附剂 从稀水溶液中富集微量 吸附规律与 与硅胶、氧化铝相反 物质；脱色（脂溶性色素） 聚酰胺 氢键吸附 （ 1）形成氢键的基团数目越多，则吸附 酚类、黄酮类化合物的分 力越强； 离，特别适于制备性分 （ 2）易形成分子内氢键，其在聚酰胺上 离。 的吸附力即减弱； 别的还适于一些极性物 （ 3）分子中芬芳化程度高，吸附力加强。 质与非极性物质的分别。 （ 4）各样溶剂对聚酰胺的洗脱能力： 水甲醇 丙酮 氢氧化钠液 甲酰胺 二 甲基甲酰胺 尿素水液 大 孔 吸 范德华引 对非极性大孔树脂，洗脱液极性越小，洗 宽泛应用于天然产物的 附 树 脂 力或氢键 脱能力越强； 分别和富集工作， 如脱糖 法 对极性中等和较大的化合物来说， 采纳极 办理、生物碱的精制 (甜 性较大的溶剂。 叶菊苷的提取分别 ) 等。 离 子 交 离子互换 有两个化合物， 酸性 AB ，当经过弱碱性 合用于分别酸性、 碱性及 换 树 脂 离子树脂柱时，哪个先洗脱？—— B 两性基团的分子 法 葡 聚 糖 分子筛原 生成的凝胶颗粒网孔大小取决于所用交 只合适在水中应用， 且不 凝胶 理 联剂的数目及反响条件。 同规格合适分别不一样分 子量的物质 溶 剂 分 分派系数 配法 差 ·系统分别法（先极性小的溶剂）：石油醚→Et2O → EtOAc → EtOH →水。 ·正相正相分派柱色谱：固定相的极性＞流动相，极性小的先流出，合适极性大的物质。 基本构造单位： C2 单位 (醋酸单位 )：如脂肪酸、酚类、苯醌等聚酮类化合物; C5 单位 (异戊烯单位 )：如萜类、甾类等 ; C6 单位：如香豆素、木脂素等苯丙素类化合物