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药典动态对药品研发影响及原始记录常见问题讨论 毛细管电泳法检查特定杂质 抑肽酶由上海药检所起草，参考USP增订去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶和去丙氨酸抑肽酶检查项 色谱条件：石英毛细管分离柱，毛细管温度：30℃，电极液：磷酸二氢钾溶液；分离压：12KV；波长：214nm 结果：去丙氨酸抑肽酶RT为，去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶RT为，两相关物间分离度，去丙氨酸-抑肽酶与抑肽酶间分离度、抑肽酶拖尾因子 抑肽酶SDS凝胶电泳图  本品系自牛胰或肺中提取、纯化制得的肽酶抑制剂。 采用SDS凝胶电泳的方法抑肽酶的有关物质，结果如图所示，都只有一个条带。可能是抑肽酶和有关物质的分子量相差不大，使用凝胶电泳不能将其分离 药典采用现代分析技术举例 首次运用柱串联技术-抑肽酶 参照USP32用三根TSK柱串联检查高分子蛋白质。采用分子排阻色谱法，用三根色谱柱串联（TSK-G4000SWXL柱）柱温35℃，流速1.0ml/min,二聚体，与主峰分离度，主峰拖尾因子。 药典采用现代分析技术举例 柱串联技术 适用于溶解度无明显差异但电荷上有明显差异的难分离物质，通过将一根SCX（阳离子交换）短柱与一根MGⅡC18长柱串联就可以简单达到将其分离的目的。 原理：有电荷差异的被分离物质进入色谱柱串联系统后，带正电荷的物质（通常是碱性物质）会由于SCX短柱的离子交换作用而被保留在短柱中，而带负电荷的物质（通常为