凯氏定氮法分析和总结.pdfVIP

凯氏定氮法 的仪器设备简单，测定过程也较简便，又能同时测定 多种样品， 多用于化工生产的常规分析， 但此法不能直接用于硝基化合物、 亚硝 基化合物、偶氮化合物、肼等的测定。 二、【实验原理】 凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热， 经一系列的分解、 碳化和氧化 还原反应等复杂过程， 最后有机氮转变为无机氮硫酸铵， 这一过程称为有机物的 消化。为了加速和完全有机物质的分解， 缩短消化时间， 在消化时通常加入硫酸 钾、硫酸铜、 过氧化氢等试剂， 加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物 分解，硫酸铜起催化剂的作用。 使用时常加入少量过氧化氢作为氧化剂以加速有 机物氧化。 消化完成后， 将消化液转入凯氏定氮仪反应室， 加入过量的浓氢氧化 钠，将 NH4+转变成 NH3 ，通过蒸馏把 NH3 驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼 酸接受氨后， 形成四硼酸铵， 然后用标准盐酸滴定， 直到硼酸溶液恢复原来的氢 离子浓度。滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为