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GC-MS 的原理及应用 摘要：气相色谱 -质谱联用技术（ GC-MS）检测灵敏度高，分离效果好，是检测有机物最常选用的方法。本文综述了 GC-MS 联用技术的原理及其在医药、环境、生物等方面的应用。 关键词： GC-MS；原理；应用 概述 GC-MS 始于 20 世纪 50 年代后期， 1965 年出现商品仪器， 1968 年实现与计算机联用。经过几十年的发展，目前，各种联用技术中，最成熟和最完善的当属 GS-MS。其发展过程分为 4 个阶段：解决接口和磁场快扫描问题，以填充柱色谱与磁质谱联用 成功为标志；解决联用仪计算机数据处理问题，以填充柱色谱 -四极质谱 -计算机三机联用成功为标志；小型台式 GC-MS 联用，计算机开始控制联用仪主机，实现了毛细管 柱 GC-MS并开始了 GC-MS-MS（气象色谱与磁式或四极串联质谱 MS-MS 的联用）；主机一体化全自动 GC-MS系统和小型台式 GC-MS-MS 的问世。 GC-MS 分析仪综合了色谱法的分离能力和质谱的定性长处，可在较短的时间内对 多组分混合物进行定性分析。在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色 多组分混合物进行定性分析。在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色 谱-四极质谱仪，气相色谱 -飞行时间质谱仪，气相色谱 -离子阱质谱仪等。 GC-MS的原理和组成 GC-MS 利用气相色谱作为质谱的进样系统，使复杂的化学组会得到分离；利用质谱仪作为检测器进行定性和定量的分析，主要是用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的化合物。 的原理 供试品经 GC 分离为单一组分，按其不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱， 经过分子分离器接口，除去载气，保留组分进入 MS 仪离子源被离子化，样品组分转 变为离子， 经分析检测， 记录为 MS 图。GC-MS 中气相色谱仪相当于质谱仪进样系统， 而质谱仪则是气相色谱的检测器，通过接口将二者有机地结合。 GC的原理 [1-3] 由于流动相、固定相以及溶质混合物性质（沸点、极性及吸附性质等）的不同， 在色谱过程中溶质混合物中的各组分表现出不同的色谱行为，从而使各组分彼此相互分离。 当一种不与被分析物质发生化学反应的被称为载气的永久性气体 （ 例 如 H2 、N2 、 He、 Ar 、CO2 等）携带样品中各组分通过装有固定相的色谱柱时，由于试样分子与固定相分子间发生吸附、溶解、结合或离子交换，使试样分子随载气在两相之间反复多次分配，使那些分配系数只有微小差别的组分发生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离。 质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使 质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷 -质量比）的分析方法，其基本原理 是使 试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场 的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生 相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 的组成 气相色谱仪 [2,3] 包括气路系统，进样系统，分离系统，温度控制系统以及检测和记录系统。 质谱仪 [2,3]包括真空系统，进样系统，离子源，质量分析器，离子检测器和计算机自动控制及数据处理系统。 GC-MS 联用仪 [2,3] 包括气相色谱仪，接口，离子源，质量分析器，检测器，仪器控 制和数据处理系统。 图 1 GC-MS的组成 GC-MS分析条件的选择 [4-6,9] 扫描范围 :取决于化合物的分子量，应该使化合物所有的离子都出现在设定的扫描范围之内。 扫描速度：扫视色谱峰宽而定，一个色谱峰出峰时间内最好能有 7～ 8 次质谱扫描。 灯丝电流：一般设置在 ～。灯丝电流小，仪器灵敏度太低；电流太大，则会降低灯丝寿命。 电子能量：电子能量一般为 70eV，标准质谱图都是在 70eV 下得到的。 光电倍增器电压： 与灵敏度有直接关系。 在仪器灵敏度能够满足要求的情况下， 应使用较低的光电倍增器电压，以保护倍增器，延长其使用寿命。 GC-MS的优点和常用测定方法 的优点 色谱法高效分离和定量分析简便，质谱分析具有灵敏度高，定性能力强。 可以 检测出几乎全部的化合物，准确测定分子质量，确定化合物的化学式和分子结构，并且灵敏度极高。 GC-MS 联用仪和气相色谱仪相比的优点 [6,8] ：（1 ）其定性参数增加 ,定性可靠；（ 2） 它是一种高灵敏度的通用型检测器； （ 3）可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰；（ 4）定量精度较高； （ 5）日常维护方便。 常用测定方法 [7,9] （ 1）总离子流色谱法（ total ionization chromatography ，TIC）—— 类 似 于 GC 图谱，用于定量。 （ 2）反