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反应精馏实验讲义
反应精馏生产甲缩醛 一、实验原理 主反应：CH2O+2CH3OH CH3-O-CH2-O-CH3+H2O 副反应：2CH3OH→CH3-O-CH3+H2O 主反应是可逆反应，其平衡常数比较小，为了增大反应物的转化率，需要把产物及时地移出体系。而反应精馏技术就是把反应和精馏两个过程耦合在一个体系中的工艺过程，以精馏分离促进反应的进行，有效解决了反应平衡常数小，转化率低的问题。由于反应器和分离设备的耦合，既减少了设备投资，又降低了反应、分离过程的能耗。 在这个反应体系中，主反应在常压，50到80℃，强酸性离子交换树脂催化下即可进行。而副反应活化能较高，需要150℃下发生反应。本体系可基本不考虑副反应对主反应的影响。 现把体系中各物质沸点列于下表： 二、实验装置 实验装置如图所示，甲醛溶液从反应精馏塔反应段上部进料，甲醇从反应段下部进料，反应段为强酸性离子交换树脂，经精馏后塔顶得到产品是甲缩醛，塔底得到水。 P-7 三、实验步骤 1、标定甲醛进料泵和甲醇进料泵的流量 2、甲醇和甲醛摩尔配比为2.5：1，换算成体积比，按得到数值进料 3、为使甲醛转化更为彻底，先往塔内加入适量甲醇，使塔内甲醇和甲醛摩尔比远大于2。 4、再沸器中注入容积量的4/5的去离子水，开启加热，塔底温度设置为100℃。 5、当反应段上部温度大于90℃时，打开冷凝，同时开始进料。 6、控制回流比为2，塔顶采出甲缩醛，塔底出水。 7、待塔顶温度稳定在42℃时，从反应区各段取样，分析其组成，并记录下各段温度。 8、实验结束后，先关加热，待塔温降下来之后关掉冷凝水。 四、实验数据处理 五、注意事项 1、甲醛易挥发，且刺激性很强，在甲醛进料时注意通风。 2、塔底温度不能过高，否则气量太大，容易引起液泛。 3、甲醇、甲醛的进料量和塔本身生产能力相匹配。
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