MMFSCNJ出口粮谷中溴化物残留量检验方法.pdf

MM_FS_CNJ_0054出口 粮谷 溴化物 残留量 滴定碘量法 MM_FS_CNJ_0054 出口粮谷中溴化物残留量检验方法 1. 适用范围 本方法适用于出口糙米中溴化物残留量的检验。 2. 原理概要 用乙醇胺 - 氢氧化钠的乙醇 - 甲醇混合液浸泡糙米， 使其中的溴化物全部转化 为溴离子， 在强氧化剂作用下转变成溴酸盐， 然后在酸性溶液中以碘量法进行测 定。 3. 主要试剂和仪器 . 主要试剂 过氧化钠； 次氯酸钠溶液： 1mol/L ，配制及标定方法见附录 A； 乙醇胺 - 氢氧化钠的乙醇 - 甲醇溶液：将 15mL 乙醇胺和 3g 氢氧化钠溶于 V V 380mL乙醇- 甲醇混合液 (9 ＋1， / ) 中； 硫代硫酸钠标准溶液： L，配制及标定方法见附录 B； 硫代硫酸钠标准溶液： L，定量稀释 L 硫代硫酸钠标准溶液而制得； 盐酸溶液： 6mol/L ； 硫酸溶液： 3mol/L ； 氢氧化钠溶液： 20%水溶液； 磷酸二氢钠溶液： 30%水溶液； 甲酸钠溶液： 70%水溶液； 钼酸钠溶液： 1%水溶液； 氟化钾溶液： 5%水溶液； 碘化钾溶液： 5%水溶液； 淀粉指示剂： %水溶液； 甲基红指示剂：%溶液，将甲基红溶于 4mL氢氧化钠溶液 L) 中，加水至 100mL。 仪器与设备 高温炉； 镍坩埚； 电热板。 4. 试样的抽取与制备 . 检验批 以不超过 4000 袋 (200t) 为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征， 如包装、标记、产地、规格、等级等。 . 抽样数量 按一批总袋数的平方根〔式 (1) 〕抽取： a＝ N …………………………… (1) 式中： a——抽样袋数； N ——全批袋数。 注： a 值取整数，小数部分向前进位为整数。 . 抽样工具 单管取样器：不锈钢管。全长 55cm(包括手柄 ) ，直径，沟槽长度应超过袋 对角线长度的一半； 取样铲； 分样板； 样品筒 ( 袋) ：可密封； 分样布或适用铺垫物。 . 抽样方法 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽件数的 10%(每批一般不少于 3 袋 ) ，将 袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角， 提起约成 45°倾角，倒拖约 1m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、 有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样 铲随机在各部位抽取样品， 立即将样品倒入盛样器内。 每袋抽取的样品量应基本 一致。 袋内抽样 按规定的应抽样件数的 90%，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随 机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋 转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内，每袋抽取的样品量应与基本 一致。每批样品总量应不少于 4kg。 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取的全部样品， 倒于分样布上， 用分样板按四分法缩 分出样品不少于 2kg，置盛样器内，加封后标明标记并及时送交实验室。 . 试样制备 将样品按四分法缩分至约 1kg，全部磨碎并通过 20 目筛、混匀，均分成两 份试样。装入洁净容器内，密封，标明标记。 . 试样保存 将试样于－ 5℃下避光保存。