SERS光谱技术中QuEChERS样本前处理的研究 .docxVIP

PAGE PAGE 1 SERS光谱技术中QuEChERS样本前处理的研究 样品前处理是检测过程中最繁琐耗时的一步，其主要目的是消退可能杂质带来的干扰，将分析物举行浓缩或改变成其他更适合检测或分别的形式，在操作过程中极有可能加大检测误差造成检测结果的不精确?????。实际生活中，农产品中微量或痕量的农药残留多种多样，正常状况下因为农药残留含量较低，更难以将各种杂质干扰消退，如何将待测样本中所含的u级待测分析物尽量彻低且不带杂质地提取出来对SERS光谱分析尤其重要。然而过去的20年里，样品前处理技术的进展与仪器分析技术的迅速进展相比较为滞后，所以讨论便捷、挑选性高且又绿色无污染的样本预处理办法是十分须要的。 QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)技术是一种经欧洲标准委员会(CEN)和美国分析化学师协会(AOAC)评估承认的迅速、精确?????、有效的农药残留样品前处理办法。QuEChERS办法可迅速将目标组分从样本中提取出来，有效削减背景物质的干扰，在各领域中都有着较为广泛的应用。本节将以苹果农药残留为检测对象，采纳QuEChERS技术对样品举行前处理，提取苹果中所含的农药残留，结合SERS光谱对经过前处理后的样木举行扫描及分析。6.3.1无样木前处理的SERS分析及建模将市购有机苹果用去离子水洗净晾于后粉碎，并取其汁液为背景，在苹果汁中加人不同质量分数的农药二嗪农，详细浓度见表6-3。表6-3 苹果汁中二嗪农样品溶液浓度配制表配制样本后根据挺直采集含二嗪农与不含二嗪农的苹果汁样本的光谱，光谱对照图6-6所示：图6-6 无样本前处理下样本SERS对照图可以看到，因为样本背景变复杂，含有农药二嗪农的样本与不含二嗪农的样本光谱并无显然差异，且含有二嗪农的样本光谱中也无法观测到二嗪农的SERS光谱特征峰。为进一步确认其是否检测到有效信息，用法所采集的样本光谱结合PLS法挺直建模结果6-7所示。图6-7 无样本前处理下样本SERS建模结果可以看到，模型的相关系数为0.9561, RMSEC为0.246，表白无样本前处理的状况下SERS光谱还是检测到了农药二嗪农的梯度信息，但图6-7中箭头所指“＋”表示的检验集样本真值和预测值还有一定差异。6.3.2基于QuEGhERS的样本前处理的SERS分析及建模为了进一步优化模型，提高检测精确?????度，采纳优化的QuEChERS前处理技术对样品举行前处理，详细样本前处理步骤如下：取10 mL配制好的待测样本加入10mL后充分振荡，再加入200mg无水MgSO4和5 gNaCl后充分振荡1 min，打开盖子放气，然后以3000r/m离心5 min，取1mL上层清液于装有0.05g C18和0.05 gPSA的离心管中，充分振荡30s，静置1 min，取上层清液过0.22um微孔滤膜后匀浆提取后待测。再扫描经过样本前处理后的样本光谱，光谱对照图6-8所示。图6-8 样本前处理后样本SERS对照图经过样本前处理后的含有二嗪农的样本SERS光谱在602cm-1处的特征峰显著地体现了出来PLS办法建模结果6-9所示。图6-9 样本前处理后的SERS建模结果可以看到，经过样本前处理的样本所采集的光谱可以不仅挺直观看到部分二嗪农特征峰，建模效果也显然优于无前处理的样本光谱所建模型，相关系数提高至0.99995, RMSEC为0.0108,RMSEP为0.185。