GBHA分光光度法测定铬钢中的微量钙 .docxVIP

PAGE PAGE 1 GBHA分光光度法测定铬钢中的微量钙 一、办法要点 采纳铜试剂一氯仿萃取分别大量的铁、锰、镍、铅等元素，以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)-甲基异丁基甲酮溶液萃取钙，与铬分别，再用pH3．5溶液将钙反萃取至水相，用GB-HA分光光度法测定钙。办法具有简捷、精确?????等优点，对钙含量为0．0022％的样品测定的相对标准偏差为±2％，标准加入回收率为95％～100％，办法的测定下限为5×10-4％，此法可应用于18铬锰钛钢及40铬钢中钙的测定。二、试剂与仪器(1)：称取经105℃干燥的碳酸钙1．2488g于烧杯中，以水润湿，加入8mL3mol／L盐酸溶解，加热赶去CO2，转移至500mL容量瓶中，以水稀至刻度，得到1mg／mL钙标准溶液。用时分取一定量此溶液，用水稀释为钙含量为2μg／mL。(2)GBHA溶液(0.3％)：称取0.3g乙二醛缩双(邻氨基酚)溶于100mL无水乙醇一正丁醇(1+1)混合溶剂中。(3)PMBP-甲基异丁基申酮溶液(0.02mol／L)：称取0．556g 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮溶于100mL甲基异丁基甲酮中。(4)盐酸：优级纯盐酸再经石英蒸馏器蒸馏一次。(5)氨水：蒸馏法提纯。(6)缓冲溶液(pH 5．5)：配制1mol／L乙酸铵溶液，用盐酸调至pH 5．5，储藏于塑料瓶中。(7)反萃液(pH 3．5)：称取1g乙酸铵溶于400mL水中，用盐酸调至pH 3．5。(8)所用水为蒸馏水再经一次离子交换，所用硝酸及氢氧化钠分离为特纯及优级纯试剂。(9)分光光度计。三、分析步骤称取0．5000g样品于石英烧杯中，加入4mL水、6mL 10mol／L盐酸和2mL浓硝酸，加热溶解后，转移至25mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，放置澄清，用移液管吸取5mL，清液于60mL分液漏斗中，加入2mL25％热抗坏血酸溶液，摇匀，放置使三价铁黄色褪尽，用氨水将溶液调至pH 3左右，加入5mL pH5．5缓冲、9mL 20％铜试剂，然后用30mL、15mL、10mL氯仿分离萃取三次，每次振荡2min，弃去有机相。往水相加入10mL0.02mol／LPMBP一甲基异丁基甲酮溶液，振荡2min，弃去水相。用水诜有机相二次(沿分液漏斗壁不振荡)并弃去。加入5mL pH 3．5乙酸铵反萃液，振荡2min，水相放入另一30mL分液漏斗中，原分液漏斗中再加入2mL反萃液，振荡20s，与上述水相合并。加入2．5mL 5％氢氧化钠溶液，摇匀。加入1．5mL 0．3％GB-HA溶液，加入8mL正丁醇-环己烷(1：1)混合溶剂，缓慢萃取1min，静置分层，弃去水相，再加入2mL正丁醇，混匀，放掉一部分有机液，然后放入2cm比色皿中，于波长550nm处，以水为参比液，在分光光度计上测量吸光度，同时减去试剂空白。四、标准曲线的绘制于30mL分液漏斗中，分离加入0.25、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0mL钙标准溶液，用水稀释至8mL，用聚乙烯滴管加入2mL5％氢氧化钠，摇匀，加入1．5mL 0.3％GBHA溶液，再加入8mL正丁醇-环己烷(1：1)混合溶剂，缓慢萃取1min，静置分层，弃去水相。再加入2mLi正丁醇，混匀，放掉一部分有机液，然后放入2cm比色皿中，于波长550nm处，以水为参比液，在分光光度计上测量吸光度，同时减去试剂空白，绘制标准曲线。