高效液相色谱法测定贵州不同产地半夏药材中鸟苷和腺苷的含量.docVIP

高效液相色谱法测定贵州不同产地半夏药材中鸟苷和腺苷的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱法测定贵州不同产地半夏药材中鸟苷和腺苷的含量 1 1 仪器与材料 2 2 方法与结果 3 1.鸟苷 2.腺苷 3 3 讨论 4 文2：高效液相色谱法测定蛹虫草子实体中腺苷的含量 5 1 仪器与材料 6 2 方法与结果 6 3 讨论 9 3．2 提取溶剂的选择 9 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 11 正文 高效液相色谱法测定贵州不同产地半夏药材中鸟苷和腺苷的含量 文1：高效液相色谱法测定贵州不同产地半夏药材中鸟苷和腺苷的含量 Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC method for determination of guanosine and adenosine in Rhizoma Pinellia ternate from different districts in Diamoil C18 column( mm×250 mm，5 μm)was mobile phase was methanol-water(15∶85)，the flow rate was ml#12539;min-1，λ=260 nm，and the column temperature was 25℃. ResultsThe linear range of guanosine was within ～ μg，r= 9，the D of recovery(n=9) was %. The linear range of adenosine was within ～ μg，r= 8， the D of recovery(n=9) was %. ConclusionThis method has good reproducibility .It can be used for quality control of Rhizoma Pinellia ternate. Key words：HPLC； Pinellia ternate； Guanosine； Adenosine 半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternata(Thunb.) breit 的块茎,首载于《神农本草经》， 列为下品。其性温， 味辛， 有小毒， 归脾、胃、肺经。具有燥湿化痰、降逆止呕、消痞散结的功效。含有生物碱、B-谷甾醇、多糖、氨基酸、挥发油、半夏蛋白及无机元素等多种成分。国内外均有人以乌苷为指标对半夏的水溶性成分的含量进行检测［1~3］。鸟苷和腺苷是生物碱类成分，具有明显的药理作用。有 文献 报道鸟苷和腺苷可以改善心脑血液循环，防止心率失常，抑制神经递质释放和调节酸环化酶活性等［4］。本文采用HPLC同时检测贵州不同产地半夏药材中鸟苷、腺苷的含量，操作简便，方法可靠，重现性好，可以作为半夏药材的质量控制方法之一。 1 仪器与材料 仪器 Agilent1100系列高效液相色谱仪，Sartorius BP 211D 型 电子 天平，CX-300 型超声波清洗机。 对照品 鸟苷购于中科院上海生化研究所，纯度99%；腺苷购于 中国 药品生物制品鉴定所(批号为) 试剂甲醇为色谱纯(天津市科密欧化学试剂开发中心)，水为超纯水。 2 方法与结果 色谱条件 色谱柱为Diamoil C18柱( mm×250 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水(15：85)；检测波长λ=260 nm；柱温25℃，流速 ml#12539;min-1。 系统适用性实验按样品含量测定项下方法制备供试品溶液，取该溶液10 μl，注入高效液相色谱仪，鸟苷和腺苷的保留时间分别为 min及 min。理论塔板数以鸟苷计不低于2000，鸟苷和腺苷与相邻未知色谱峰的分离度均大于(见图1) 线性关系考察 分别精密称取干燥至恒重的鸟苷、腺苷对照品，用30%MeOH制成浓度分别为， mg#12539; ml-1的对照品储备液Ⅰ，Ⅱ。分别精密吸取对照品储备液Ⅰ，Ⅱ各2 ml，至50 ml容量瓶中，用30%MeOH定容至刻度制成浓度， μg#12539; ml-1的混合对照品溶液。精密吸取混合对照品溶液2，5，8，11，14，17，20 μl进样，于260 nm处测定峰面积。以进样量(μg)为横坐标(x)，以峰面积为纵坐标 (y) 计算 回归方程。结果：鸟苷的回归方程为y=3 6，相关系数r= 9，线性范围为～ μg；腺苷的回归方程为y=4 9，相关系数r= 8，线性范围为～ μg。 精密度实验精密吸取混合对照品溶液10 μl，连续进