差示扫描量热法研究草酸钴残渣催化高氯酸铵的热分解反应实验 .docxVIP

PAGE PAGE 1 差示扫描量热法研究草酸钴残渣催化高氯酸铵的热分解反应实验 1)认识差示扫描量热仪的基本结构、原理与测试办法和过程。2)了解差示扫描量热法在物质结构与性能表征方面的应用。3)了解残渣对在N2气氛中催化热分解反应的特点。4)学习识别DSC图谱。2．试验仪器及主要性能参数差示扫描量热仪(DSC823e)，其主要技术参数如下：温度范围：-60～700℃;测量范围：±200mW;温度精确?????度：±0.1℃；温度精度：±0.02℃；升温速率：0.02～300℃/min;量热敏捷度：0.04uW;量热精确?????度：1％；数据采集速率：50个/s;讯号时光常数：1. 7s。3．试验辅助设备及试剂天平：1/100000感应式全自动天平；带盖铝坩埚:40uL;高纯氮、卷边机、干燥器等材料。4．试验步骤1)打开仪器主机电源；2)打开计算机；3)打开N2气瓶后，启动制冷机；4)称量：用1/100000天平称取1.4mg左右的和混合物(质量比为2:98)于铝坩埚内，加盖并卷边后放入自动进样器中；5)打开新建办法窗口，输入起始温度50℃、终止温度500℃、升温速率20℃/min，点击“N2”，输入气体流速30mL/min，起办法名称并保存；6)切换到试验窗口，输入文件名、样品名称、分量、坩埚位置，开头试验测试；7)测试结束后打开数据库，找到测试的文件名调出，分析图形、处理数据并打印图谱、归类保存文件；8)仪器冷却至室温后，关制冷机，关气，退出软件系统，关闭计算机；9)收拾工作台，保持整洁干净。5．试验处理及谱图解析打开数据库，找到测试的文件名，调出图谱，若基线不平，用手动的办法加以较正，而后再做数据处理，求出其热量、起始分解温度和峰温等相关数据，并转换成文本文件加以保存，打印数据处理结果及图谱。图28-15为加入2％残渣的(ammonium perchlorate, AP)热分解的DSC曲线图。图28-15 加入2％残渣的热分解的DSC曲线图本试验的反应式为NH4ClO4→CO2+NH3+N2+N2O+NO+NO2＋HCl+Cl2+ClO2＋H2O+O2＋…按照图谱和数据处理结果可看出，催化热分解反应一步完成，243℃左右为的晶型转化温度，由正交晶型改变为立方晶型，加入残渣后对高氯酸铵晶型改变过程没有影响。在残渣的催化作用下，纯在331℃的低温放热峰和在434℃的高温放热峰消逝，在324℃左右只浮现一个放热峰，这解释催化热分解反应速率较快且放热比较集中。残渣还使的总表观分解热显然增强，的分解放热量从655J/g上升到1336.34J/g,增强了1倍。的热分解得到很好的催化效果。与催化相比，分解温度相差不大，但总表观分解热由1100J/g左右升至1336.34J/g，大约增强了200J/g。6．注重事项1)定期用标准物质校正仪器温度、热量(每月一次)。2)被测物质一定要具有代表性。3)含能材料试样量一定要少，否则不但达不到试样分解的正常曲线，反而还会损伤仪器。4)做动力学试验时，一组样品量要尽量全都，之间的误差最好不要超过0.02mg，可削减人为因素所引起的不逻辑性。5)在测试前先开气后开制冷机，测试结束先关制冷机后关气。