二价铁的测定.docVIP

铁粉中铁含量的测定（无汞法）    一.实验目的  1.学会重铬酸钾标准溶液的配制及使用；  2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法； 3.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。  二.实验原理  1.铁矿石中的铁以氧化物形式存在。试样经盐酸分解后，在热浓的盐酸溶液中用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，加入钨酸钠作指示剂，剩余的Fe3+用TiCl3溶液还原为Fe2+，过量TiCl3使钨酸钠的W6+还原为W5+(蓝色，俗称钨蓝)。除去过量TiCl3和W5+，可加几滴K2Cr2O7溶液，摇动至蓝色刚好褪去。最后，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫色为终点。主要反应式如下  2Fe3+ + SnCl42- +2Cl- =2Fe2+ + SnCl62- Fe3+ + Ti3+ +H2O = Fe3+ TiO2+ + 2H+  2Ti3+ + PW12O403- + 2H2O = 2TiO2+ PW12O405- +4H+ 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O  滴定过程生成的Fe3+呈黄色，影响终点的判断，可加入H3PO4，使之与Fe3+生成无色  [Fe (PO4)2]3－减小Fe3+浓度，同时，可降低Fe3+／Fe2+电对的电极电位，使滴定终点时指示剂变色电位范围与反应物的电极电位具有更接近的