HPLC法测定菌毒清颗粒中丹酚酸B的含量.docVIP

HPLC法测定菌毒清颗粒中丹酚酸B的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：HPLC法测定菌毒清颗粒中丹酚酸B的含量 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 2 1.丹酚酸B A.对照品 B.样品 C.阴性样品 3 3 讨论 5 文2：HPLC法测定菌毒清颗粒中丹酚酸B的含量 6 1; 仪器与试药 7 2; 方法与结果 7 1.丹酚酸B; A.对照品; B.样品; C.阴性样品 8 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 10 正文 HPLC法测定菌毒清颗粒中丹酚酸B的含量 文1：HPLC法测定菌毒清颗粒中丹酚酸B的含量 Abstract:Objective To determine the content of Salvianolic acid B in Junduqing granules. Methods A RP-HPLC method was established. The chromatographic column was Diamoil-C18. The mobile phase was methanol-acetonitrile -%formic acid（31∶10∶59） The flow rate was mL·min-1,and the detection wavelength was 286 nm. Results The average recovery for salvianolic acid B was %,precision of the method was %(D,n=6). Conclusion The method can be used for quantitative determination of Junduqing granules. Key words:Junduqing granules；salvianolic acid B；RP-HPLC；Assay 菌毒清颗粒是 医院 制剂，由板蓝根、穿心莲、玄参、茜草、丹参、金银花提取制成，具有清热解毒、抗菌消炎、抗病毒作用。临床用于 治疗 细菌、病毒感染疾病，如呼吸道、胃肠道、泌尿系统的感染EB病毒阳性的患者。该产品现行标准只收载了定性鉴别反应，有 文献 报道采用HPLC法测定其中穿心莲内酯、哈巴俄苷的含量［1,2］，但丹酚酸B含量测定未见文献报道。为进一步评价菌毒清颗粒的质量，本文建立了菌毒清颗粒中丹酚酸B含量测定的反相高效液相色谱法，该法具有分离效果好、灵敏、准确等优点，可用于该产品的质量控制。 1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪（安捷伦公司），Agilent 1100系列双元泵，Agilent 1100可变波长检测器，Agilent 1100/化学工作站。DL-360超声波清洗器（宁波石浦海天 电子 仪器厂），工作频率(±) kHz，输出功率240 W。 丹酚酸B对照品（ 中国 药品生物制品检定所，111562-200504），菌毒清颗粒（中山市人民医院），甲醇、乙腈为色谱纯，甲酸为分析纯，水为双蒸水。 2 方法与结果 样品液制备 对照品溶液的制备 精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥24 h的丹酚酸B对照品 mg，置50 mL棕色量瓶中，加体积分数为75%的甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密移取10 mL，置50 mL棕色量瓶中，用体积分数为75%的甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（浓度为40 μg·mL-1） 供试品溶液的制备 精密称取菌毒清颗粒样品约4 g，置具塞锥型瓶中，精密加入体积分数为75%的甲醇25 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，称重，用体积分数为75%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，续滤液 μm滤膜过滤，作为供试品溶液。 阴性对照液的制备 取处方组成中除丹参外的其余成分制成不含丹参的阴性对照品，按“”项下的制备方法处理得阴性对照液。 色谱条件及系统适用性试验 色谱柱为 Diamoil-C18 柱（250 mm× mm，5 μm，迪马公司），甲醇-乙腈-%甲酸（体积比31∶10∶59）为流动相，流速为 mL·min-1，检测波长286 nm，柱温为30 ℃。分别取对照品溶液（丹酚酸B浓度为12 μg·mL-1）、供试品溶液和阴性对照溶液10 μL注入色谱仪，理论板数以丹酚酸B 计算 应不低于5 000；丹酚酸B的拖尾因子为，保留时间约为25 min，丹酚酸B与其他组分可基线分离；阴性样品不干扰样品测定（图1） 1.丹酚酸B A.对照品 B.样品 C.阴性样品 图1 丹酚酸B对照品、样品及阴性的高效液相色谱图（略） F