HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量.docVIP

HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量 1 1 仪器与材料 2 2 方法与结果 2 3 讨论 5 文2：HPLC法测定香果健消片中橙皮苷的含量 6 1 仪器和试药 7 2 方法与结果 7 参考文摘引言： 8 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 10 正文 HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量 文1：HPLC法测定荣筋片中橙皮苷的含量 Abstract:Objective To determine the content of aurantiamarin in Rongjin tablets by The analysis was carried out on a Agilent C18 column ( mm×250 mm，5 μm). The mixture of % phosphoric acid (22∶78) was used as the mobile phase. The flow rate was mL/min. The detection wavelength was at 283 nm. The column temperature was at 35 ℃.Results The calibration curve showed a linearity within the range of ～ μg( r=). The average recovery of this method was % and the D % (n=6). Conclusion The method is seitive,simple,accurate and reproducible for the quality control of Rongjin tablets. Key words:HPLC; Rongjin tablets; aurantiamarin 荣筋片为天津中医药大学第二附属 医院 的医院制剂，适用于严重的关节变形和强直性脊柱炎等病症的复方制剂，临床实验疗效显著，主要由蒺藜、沙苑子、陈皮、当归、续断、熟地黄等药物组成，具有补肾通督、养血柔筋、通络止痛的作用。方中陈皮的主要成分橙皮苷具有较强的抗炎作用［1］，且在中药新药的研发中,橙皮苷常常被选为指标成分而用于定性和定量研究。因此，为了有效控制荣筋片的内在质量，选取方中陈皮所含的橙皮苷作为质控指标，采用HPLC法测定其含量，结果满意。 1 仪器与材料 仪器：Wate2695液相色谱系统：四单元数码梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、Wate2487 DAD检测器、Empower工作站；METTLER TOLEDO AX205（瑞士）十万分之一天平；BP121S万分之一天平（瑞士沙脱利斯公司） 试药试剂：荣筋片（批号：，），天津中医药大学第二附属医院制剂室提供；橙皮苷对照品（批号：110721-200512）购于 中国 药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯，水为高纯水。其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 色谱条件 色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，采用Agilent C18 柱（ mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-%磷酸（体积比22∶78），检测波长为283 nm，流速为 mL/min，采用35 ℃柱温，理论塔板数按橙皮苷色谱峰 计算 不低于3 000。 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成 mg/mL的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取荣筋片数片，研细，取约1 g，精密称定，置100 mL三角瓶中，加甲醇25 mL，称重，加热回流处理20 min，取出放冷，称重，补甲醇至原量，摇匀，过滤（ μm微孔滤膜），续滤液作为供试品溶液。 阴性对照溶液的制备 原方去陈皮药材，按制剂工艺进行制备，得缺陈皮的阴性制剂。取阴性制剂1 g，按“”项下操作，制备阴性制剂对照液。 专属性试验 按“”项下的色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果：橙皮苷对照品和供试品色谱图中橙皮苷峰与其他组分峰基线分离，分离度大于，保留时间为 min；阴性对照色谱图中与橙皮苷对照品以及供试品色谱图中相对应的保留时间处无色谱峰出现，表明其他组分对橙皮苷的测定无干扰,见图1。 A.对照品; B.样品; C.阴性对照（缺陈皮） 图1 HPLC色谱图（略） HPLC Chromatograms 线性关系考察 精密称取于40 ℃真空干燥至恒重的橙皮苷对照品 mg，置25 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，制成橙皮苷标准贮备液（ μg/