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波谱分析讲义绪论 波谱分析讲义绪论 主讲内容 质谱8 5 核磁共振10 4 综合谱图分析2 6 绪论2 1 6 3 紫外光谱4 2 1.1 有机化合物结构测定方法 1.2.3 波谱分析方法 波谱分析法具有优点突出，广泛应用等特点，波谱分析法的优点是：省时、省力、省钱、快速、准确，样品消耗量是微克级的，甚至更少。它不仅可以研究分子的结构，而且还能探索到分子间各种集聚态的结构构型和构象的状况，有机物结构分析和鉴定研究中起着重要的作用，是诸多科研和生产领域不可或缺的工具。对人类所面临的生命科学、材料科学的发展，是极其重要的。 绪论 经典方法 （化学鉴定法） 1.初步实验 2.测定物理常数 3.元素分析 4.分组实验 5.官能团实验 1.2.2 现代的研究方法: 元素分析(EA) 元素组成 质谱(MS) 分子量及部分结构性质 红外光谱(IR) 官能团种类 紫外/可见光谱(UV/Vis) 共轭结构 核磁共振波谱(NMR) C-H骨架及所 处化学环境 X射线衍射(X-Ray) 晶体结构 1.1 简介 三十年代 UV 四十年代 IR 五十年代 NMR MS } 官能团 } 分子式， 分子骨架连接 一般文献给出的数据： NMR: 详细 MS: 分子量 IR: 主要官能团 一般无UV数据 绪论 1.1.2 四 谱 发 展 历 史 色谱：是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。气相色谱，高效液相色谱，柱色谱等 　　 波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。 波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。波谱法的种类也越来越多。 (质谱虽非光谱，因其与光谱的密切关系，且确定未知物的分子量与分子式是进行综合光谱解析时，首先要知道的问题。加之质谱仪的质量色散与光谱仪的复光色散有某些类似之处，因此习惯上也把它视为一种光谱。) 绪论 1.2 类别简述 绪论 了解各谱仪的一般原理及实验方法。 掌握每一谱中各类有机化合物的波谱信息及影响因素，运用波谱信息，推导并阐明化合物的结构。 在掌握每一谱各类有机化合物波谱信息的基础上，综合运用波谱信息，解决较复杂的结构问题. 1.4.1 紫外吸收光谱在综合光谱解析中的作用 紫外吸收光谱(UV) 主要用于确定化合物的类型及共轭情况。？如是否是不饱和化合物 ？是否具有芳香环结构等化合物的骨架信息。 紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息， ？如是否含有醛基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。但特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸收光谱法主要用于定量分析。 绪论 1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用 1.4.2 红外吸收光谱在综合光谱解析中的作用 红外吸收光谱(IR) 主要提供未知物具有哪些官能团、化合物的类别(芳香族、脂肪族；饱和、不饱和)等。 提供未知物的细微结构，如直链、支链、链长、结构异构及官能团间的关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地位。 绪论 1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用 1.4.3 核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用 1.4.3.1 核磁共振氢谱(1H—NMR) 在光谱解析中作用 主要提供化合物中所含 ⒈质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。 ⒉氢分布：说明各种类型氢的数目。 ⒊核间关系:氢核间的偶合关系与氢核所处的化学环境 核间关系可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、位置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异构、构象)等)。 三方面的结构信息。 绪论 1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用 1.4.3 核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用 1.4.3.1 核磁共振氢谱(13C—NMR) 在光谱解析中作用 核磁共振碳谱(13C—NMR)碳谱与氢谱类似，也可提供化合物中 1.碳核的类型、 2.碳分布 、 3.核间关系三方面结构信息。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。 碳谱的各条谱线一般都有它的惟一性，能够迅速、正确地否定所拟定的错误结构式。碳谱对立体异构体比较灵敏，能给出细微结构信息。 绪论 1.4 四大谱在综合光谱解析中的作用 氢谱不足 不能测定不含氢的官能团 碳谱补充 对于含碳较多的有机物，烷氢的化学环境类似，而无法区别 给出各种含碳官能团的信息，几乎可分辨每一个碳核， 光谱简单易辨认