黄金咽喉片中柠檬酸的薄层鉴别及含量测定.docVIP

黄金咽喉片中柠檬酸的薄层鉴别及含量测定 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：黄金咽喉片中柠檬酸的薄层鉴别及含量测定 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 3 3 讨论 5 文2：高效液相色谱法测定黄金咽喉片中甘草酸的含量 7 1 仪器与试药 8 2 方法与结果 8 3 讨论 12 参考文摘引言： 13 原创性声明（模板） 14 文章致谢（模板） 14 正文 黄金咽喉片中柠檬酸的薄层鉴别及含量测定 文1：黄金咽喉片中柠檬酸的薄层鉴别及含量测定 Abstract：ObjectiveTo establish the method for the TLC identification and content determination of citric acid in Huangjin Yanhou Tablet．MethodsCitric acid in Huangjin Yanhou Tablet was identified by TLC, and the content of citric acid was detected by HPLC．The separation was carried out on a Dikma Kromasil C18 column（250 mm×，5 μm）．The mobile phase was % phosphoric acid % triethylamine solution（1∶99）. The detection wavelength was set at 210 nm，the column temperature was 25℃，the flow rate was ml·min-1 and the sample size was 10 μl．ResultsCitric acid could be detected by TLC， the calibration curve showed good linearity over the range of μg（r＝ 9）. The average recovery was ％ with D ％。ConclusionThis method is simple，rapid，efficient，seitive，accurate and with good repeatability and recovery，it can be used as a quantitative analysis method for this preparation． Key words：Huangjin Yanhou Tablet; Citric acid; TLC identification 黄金咽喉片是由青蒿（黄花蒿）、金银花、乌梅、青果、甘草和薄荷 6 味中药提取的有效部位及有效成分组成的复方制剂，具有芳香透邪、清热解毒、生津润燥、利咽止痛等功效。临床上主要用于 治疗 急慢性咽炎、喉炎、扁桃体炎、口腔黏膜溃疡；亦可辅佐治疗细菌或病毒感染的其他呼吸道疾病。柠檬酸为乌梅中的主要活性成分，为完善其质量控制标准，本文采用薄层色谱法对乌梅中所含的主要成分柠檬酸进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法对其进行定量测定。 1 仪器与试药 仪器戴安高效液相色谱仪（P680A四元低压梯度泵，PDA-100二极管阵列检测器，TCC-100柱温箱，Chromeleon色谱工作站）；瑞士Precisa 电子 天平（XR 205SM-DR）；CQX25-06超声波清洗器（上海必能信超声有限公司，功率250 W，频率25 kHz），硅胶G薄层预制板（青岛海洋化工厂） 对照品柠檬酸（111679-200401）， 中国 药品生物制品检定所提供。在选定色谱条件分离后,未见其他杂质峰，含量以100 %计。 试药乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。 样品黄金咽喉片及阴性对照样品，泸州医学院药学院药物研究所提供，规格每片 g，批号 051212，051213，051214。 2 方法与结果 薄层鉴别 试液的制备 对照品溶液：取柠檬酸对照品，加醋酸乙酯制成浓度为2 mg·ml-1 的溶液，作为柠檬酸对照品溶液。 供试品溶液：取本品 2 片，研细，加入酸性醋酸乙酯溶液（醋酸乙酯-甲酸=95∶5）20 ml，超声处理15 min ，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2 ml 使溶解，即得。同法制得3批样品的供试品溶液。 阴性对照液：取按处方比例及制备工艺制得缺乌梅提取物的阴性对照样品，按供试品溶液制备项下方法制成阴性对照溶液。 薄层层析照薄层色谱法［1］试验，吸取上述溶液各6