第九章透射电子显微分析.pptVIP

金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果 （1）利用已知晶体（点阵常数a已知）多晶衍射花样指数化可标定相机常数。 衍射花样指数化后，按 计算衍射环相应晶面间距离，并由Rd=C即可求得C值。 （2）已知相机常数C，则按d＝C／R，由各衍射环之R，可求出各相应晶面的d值。 应 用 单晶电子衍射花样的标定 主要指：单晶电子衍射花样指数化，包括确定各衍射斑点相应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之命名（标识）各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型等内容。 单晶电子衍射花样标定的主要方法为： 尝试核算法 标准花样对照法 复杂电子衍射花样简介 实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述规则排列的斑点外，由于晶体结构本身的复杂性或衍射条件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案，构成所谓“复杂花样”。主要有： 高阶劳埃区电子衍射谱 菊池花样(Kikuchi Pattern) 二次衍射斑点 超点阵斑点 孪晶（双晶）衍射斑点等。 （1）高阶劳埃区电子衍射谱 用途: 可以提供许多重要的晶体学信息，如： 测定电子束偏离晶带轴方向的微小角度 估算晶体样品的厚度 求正空间单胞常数 当两个物相的零阶劳埃区斑点排列相同时，可利用二者高阶劳埃区斑点排列的差异，鉴定物相。 高阶劳埃区衍射谱示意图 (a)对称入射 (b)不对称入射 （2）菊池花样(Kikuchi Pattern) 在单晶体电子衍射花样中，除了前面提到的衍射斑点外，还经常出现一些线状花样。 菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电镜产生以前)首先描述了这种现象，所以被称为菊池线。 菊池线的位置对晶体取向的微小变化非常敏感。因此，菊池花样被广泛用于晶体取向的精确测定，以及解决其它一些与此相关的问题。 t-ZrO2菊池衍射花样 第二节 样品制备 TEM的样品可分为间接样品和直接样品。 TEM的样品要求： （1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约100~200nm。 （2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。 二、直接样品的制备 粉末和晶体薄膜样品的制备。 1.粉末样品制备 关键：如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 2. 块状样品的制备 一般程序： (1)初减薄——制备厚度约100~200?m的薄片； (2)从薄片上切取?3mm的圆片； (3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数?m； (4)终减薄。 双喷电解抛光装置原理图 适用样品： 1）不易于腐蚀的裂纹端试样 2）非粉末冶金试样 3）组织中各相电解性能相差不大 的材料 4）不易于脆断、不能清洗的试样 第九章 透射电子显微分析 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 TEM的典型应用及其它功能简介 显微镜的发展 R.虎克在17世纪中期制做的复式显微镜 19世纪中期的显微镜 20世纪初期的显微镜 带自动照相机的光学显微镜 装有场发射枪的扫描电子显微镜 超高压透射电子显微镜 电子显微分析方法的种类 透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED) 扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA) 波谱仪(波长色散谱仪，WDS) 能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES) TEM可以以不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 扫描透射电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射 TEM的形式 第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 透射电子显微镜 光学显微镜 透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。 照明束 可